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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 样品检测 柱子遇到一些小问题，特来请教大家！！！
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husanankeyi

新虫 (小有名气)

[求助] 样品检测 柱子遇到一些小问题，特来请教大家！！！

ODS柱子堵了，怎么冲啊？之前用的是乙腈：KH2PO4缓冲液=13：:87的流动相检测一物质，会不会是磷酸盐堵了，
但昨晚用水：甲醇=90：10冲了一晚上，没冲出来，流速0.3mL/min，压力18.0MPa左右，下来该怎么冲啊？请各位大侠指点迷津。
谢谢
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1楼 2011-09-15 11:32:11
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

反冲一下试试看吧，实在不行拆柱头处理！
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忙啊~~~~
2楼2011-09-15 13:00:11
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峥岩

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以用纯水冲10分钟，一般没问题，每次流动相里边有缓冲盐的时候，用后最好用纯水冲冲，短暂的冲，以前的色谱柱不能用纯水冲，但现在的柱子冲短时间没什么问题
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幸福是我们对生活的一种态度
3楼2011-09-15 15:52:28
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husanankeyi

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xf000936 at 2011-09-15 13:00:11:
反冲一下试试看吧，实在不行拆柱头处理！

试了几个比例了，还是没冲出来。

我现在也觉得应该是其他东西堵住了。

当时可能没冲出来，就一直放着。

反冲会不会损坏柱子啊？据说会影响柱效。

之前师姐做的样品可溶于氯仿，不溶于水乙醇，但用的流动相是甲醇：水=60:40，做了一段时间后就堵了。我现在该怎么冲啊？
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4楼2011-09-15 17:17:23
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husanankeyi

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 峥岩 at 2011-09-15 15:52:28:
可以用纯水冲10分钟，一般没问题，每次流动相里边有缓冲盐的时候，用后最好用纯水冲冲，短暂的冲，以前的色谱柱不能用纯水冲，但现在的柱子冲短时间没什么问题

试了几个比例了，还是没冲出来。

我现在也觉得应该是其他东西堵住了。

当时可能没冲出来，就一直放着。

反冲会不会损坏柱子啊？据说会影响柱效。

之前师姐做的样品可溶于氯仿，不溶于水乙醇，但用的流动相是甲醇：水=60:40，做了一段时间后就堵了。我现在该怎么冲啊？
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5楼2011-09-15 17:17:31
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xl00708

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

反接起来先用5%的甲醇水溶液冲，在用70%的异丙醇冲
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6楼2011-09-15 21:01:41
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tshcdm

金虫 (小有名气)
那就用氯仿冲试试看
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7楼2011-09-16 10:39:02
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