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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » mPEG-Br的合成，望高手指点
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psplinda

银虫 (小有名气)

[求助] mPEG-Br的合成，望高手指点

各位师兄师姐，有做过mPEG-Br的指点一下
我做的是用二氯甲烷做溶剂，mPEG分子量2000，用冷乙醚沉淀，文献说乙醇重结晶，我死活做不出来 ，望高手不吝赐教 如何后处理！！！谢谢

[ Last edited by zznjut on 2011-10-8 at 12:18 ]
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1楼 2011-09-13 16:46:13
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famou

木虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-08 15:24:13
引用回帖:
11楼: Originally posted by psplinda at 2011-10-08 12:11:05:
生成的三乙胺盐好像在二氯甲烷中溶解  你们怎么除去的？
酰溴要严格除水吗  怎么做的？

所以在甲苯中做好啊，生成的盐是沉淀，需要较严格的除水，酰溴多加点就好了。。。
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famou
12楼2011-10-08 15:02:14
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john196

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
dashyi(金币+2): 2011-09-13 21:18:16
dashyi: 欢迎常来交流 2011-09-13 21:18:22
psplinda(金币+5): 给讲讲吧，谢谢啊 2011-09-14 20:13:33
教你一个简单的方法，找一个末端带羟基的PEG，然后用其与溴代异丁酰溴反应，这个方法绝对可以
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努力工作，老婆、房子、车子会有的
2楼2011-09-13 20:10:53
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psplinda

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by john196 at 2011-09-13 20:10:53:
教你一个简单的方法，找一个末端带羟基的PEG，然后用其与溴代异丁酰溴反应，这个方法绝对可以

怎么提纯？？
沉淀出来 怎么重结晶
是什么颜色的？
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3楼2011-09-14 20:12:40
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sdtian

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-14 23:35:17
psplinda(金币+5): 谢谢啊 可以留个QQ吗，以后多多请教 2011-09-15 12:17:29
楼主不要听信重结晶的谣言。楼上说的单羟基PEG+2-溴异丁酰溴反应是不错滴！可以在THF或者二氯甲烷中做，都可以，水除干净就行。TEA做脱酸剂，如果用THF要除水除干净点。2-溴异丁酰溴加过量点，也不用太多，这个要看你无水操作的本事了。做完以后，滤掉生成的盐，旋干，溶到THF中，配成浓溶液。过量乙醚中沉淀。滤出来。重复这个沉淀的操作，3次。产物烘干。
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4楼2011-09-14 22:43:49
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