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nightmare

木虫 (正式写手)

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[求助] 如何除去盐酸罗沙替丁醋酸酯中的残留溶剂

盐酸罗沙替丁醋酸酯，在乙腈中重结晶得到，发现乙腈极难除去（限度要求小于0.04%），有什么好办法可以除去乙腈吗？已经尝试过高温真空干燥了（80度），没效果，不知道怎么办啊？求大侠们给指条明路，谢谢了！

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知耻后勇

1楼 2011-09-06 23:20:59

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刀锋浪子

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【答案】应助回帖

★
nightmare(金币+5): 必须用乙腈重结晶，因为涉及晶型问题 2011-09-07 08:38:25
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-09-07 11:17:06

一定要乙腈中重结晶吗？换成别的溶剂难度大吗？
结晶出的产品对生物利用度影响大吗？
能否吧结晶过的东西溶解于易挥发的毒性较小的有机溶剂，打破原来形成的或是可能形成的溶剂化物或是分子间溶剂化物，通过这种方法不知道能否出掉
是否能形成新的溶剂化物，也不晓得、
能否申请新的专利也未知
个人观点，抛砖引玉

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2楼2011-09-07 08:37:19

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★ ★
从头开始(金币+2): 感谢参与讨论 2011-09-07 09:47:58
nightmare(金币+5): 我觉得也是形成了溶剂化合物，因为高温真空干燥（80度，6小时）无法出去，如何能除去包裹的乙腈呢？ 2011-09-07 11:22:59

必须乙腈结晶，有无相关文献提及可能形成分子间的或是溶剂化的晶型呢？
如果存在的话，可能含量会不太小，乙腈这玩意又是受控的，
但从限度上值看，这个问题可能不存在，
但乙腈的沸点貌似不超过80度，再加上真空，如果单是表面吸附等存在的溶剂，个人认为应该能除掉
除非形成了包裹在分子内的溶剂化物，这样，高温真空搞不掉
而一溶剂检测，乙腈又出来了，是否这样呢？

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3楼2011-09-07 08:55:47

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