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nightmare

木虫 (正式写手)

[求助] 如何除去盐酸罗沙替丁醋酸酯中的残留溶剂

盐酸罗沙替丁醋酸酯,在乙腈中重结晶得到,发现乙腈极难除去(限度要求小于0.04%),有什么好办法可以除去乙腈吗?已经尝试过高温真空干燥了(80度),没效果,不知道怎么办啊?求大侠们给指条明路,谢谢了!
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知耻后勇
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刀锋浪子

木虫 (正式写手)

无业游民

【答案】应助回帖


nightmare(金币+5): 必须用乙腈重结晶,因为涉及晶型问题 2011-09-07 08:38:25
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-09-07 11:17:06
一定要乙腈中重结晶吗?换成别的溶剂难度大吗?
结晶出的产品对生物利用度影响大吗?
能否吧结晶过的东西溶解于易挥发的毒性较小的有机溶剂,打破原来形成的或是可能形成的溶剂化物或是分子间溶剂化物,通过这种方法不知道能否出掉
是否能形成新的溶剂化物,也不晓得、
能否申请新的专利也未知
个人观点,抛砖引玉
2楼2011-09-07 08:37:19
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刀锋浪子

木虫 (正式写手)

无业游民

【答案】应助回帖

★ ★
从头开始(金币+2): 感谢参与讨论 2011-09-07 09:47:58
nightmare(金币+5): 我觉得也是形成了溶剂化合物,因为高温真空干燥(80度,6小时)无法出去,如何能除去包裹的乙腈呢? 2011-09-07 11:22:59
必须乙腈结晶,有无相关文献提及可能形成分子间的或是溶剂化的晶型呢?
如果存在的话,可能含量会不太小,乙腈这玩意又是受控的,
但从限度上值看,这个问题可能不存在,
但乙腈的沸点貌似不超过80度,再加上真空,如果单是表面吸附等存在的溶剂,个人认为应该能除掉
除非形成了包裹在分子内的溶剂化物,这样,高温真空搞不掉
而一溶剂检测,乙腈又出来了,是否这样呢?
3楼2011-09-07 08:55:47
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刀锋浪子

木虫 (正式写手)

无业游民


lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-09-07 11:17:23
打破分子间的溶剂化合物的结构,我暂不清楚有什么方法
那样的话,晶型是否有变化,是否是要的晶型,只有试验才知道
期待高手解决,俺也好好学习一下
4楼2011-09-07 08:57:33
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-09-07 10:18:07
nightmare(金币+5): 真空度很好,用油泵抽的,应该没问题,现在在尝试用乙醇配合乙酸乙酯加热煮,看能否将其除去 2011-09-07 11:24:22
1、可以找别的合适的溶剂冲洗,尽可能抽干,离心机效果更好。
2、干燥时尽量研细。
3、真空度是不是不够?
5楼2011-09-07 09:38:56
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zyq43188377

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


从头开始(金币+1): 谢谢参与 2011-09-07 10:40:01
nightmare(金币+5): 晶型没问题 2011-09-07 11:25:32
晶型对不对,好多产品的残留溶剂跟晶型有关;晶型好了,溶剂很容易去除的
6楼2011-09-07 10:36:57
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


nightmare(金币+3): 正在尝试多种溶剂,问题很多啊 2011-09-07 13:09:33
从头开始(金币+1): 感谢参与交流 2011-09-07 13:10:50
多用几种溶剂试试,一定要保证晶型不变的前提
gwmgyp
7楼2011-09-07 12:04:02
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yang850302

新虫 (正式写手)

请问问题解决了吗
8楼2015-12-03 08:26:50
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nightmare

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yang850302 at 2015-12-03 08:26:50
请问问题解决了吗

残留溶剂已经解决了
知耻后勇
9楼2015-12-03 08:44:02
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yang850302

新虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by nightmare at 2015-12-03 08:44:02
残留溶剂已经解决了...

请问可以告知一下吗?怎么解决残留乙腈的问题啊?

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10楼2015-12-03 08:48:45
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