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杨景彦

金虫 (正式写手)

[求助] 油脂中茴香胺值的问题

按照国标测定油脂的茴香胺值时,用异辛烷作为溶剂溶解油,用冰醋酸溶解茴香胺试剂,我就奇怪了,异辛烷是非极性的,冰醋酸是极性的,是不相溶的,而作实验时,,确实混在一起时是分层的,那么,油中的二级氧化产物怎么可能与茴香胺试剂发生反应呢,不是均一稳定的溶液,又怎么能比色呢?为什么要用异辛烷溶解呢,石油醚等不行吗?急盼大虾赐教!!!!!!!
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你好瓜子

新虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 药正发 at 2015-07-31 14:45:29
今天上午同事同时测了3个样品(鱼油),其中有一个是负值:空白溶液的吸光度为0.149,未反应溶液的吸光度为0.308,反应溶液的吸光度为0.451。另外两个样品很正常,而且当时还检查了刚刚配制茴香胺试剂的吸光度为0.0 ...

“空白溶液的吸光度为0.149”——有问题,应该再0.01左右
19楼2018-07-19 21:00:25
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lijunqing525

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

杨景彦(金币+10): 多谢了 2011-09-05 23:51:48
树树8013(食品EPI+1): 谢谢解答交流。符合EPI发放标准。 2011-09-06 08:40:09
sweety: 回帖置顶 2011-12-30 09:31:09
1)        在冰乙酸存在的情况下,茴香胺会和油脂中的醛类物质发生反应。反应产物是淡黄色的,颜色的强度的形成不仅仅依靠醛类物质的数量,同时也和其结构有关。已经发现在碳链上如有和羰基共轭的双键存在,摩尔吸光度会增加4到5倍。这意味着产品如果含有2-烯和双烯,结果会高。
2)        在大多数情况下,正己烷可代替异辛烷作为溶剂。但是,那些脂肪酸氧化程度较高的油脂在正己烷中不能完全溶解,就必须使用异辛烷。实验中所使用的溶剂(异辛烷或正己烷),在300-380nm处的吸光度应是零或接近零。商业产品可以通过充满硅胶的玻璃柱(直径3-5cm,长度100cm)过滤来排除吸收性物质。
3)        茴香胺和醛类化合物的反应会生成水。因此,试剂或样品中如有水的存在会导致反应不完全,而是结果偏低。由于冰乙酸极易吸湿,有必要用Karl Fischer测定以来检测水分。如果水分含量超过0.1%,此冰乙酸应丢弃。
4)        储存过程中,由于氧化作用茴香胺会变黑。茴香胺晶体是奶油色的, 应储存黑色瓶中,于0–4°C条件下保存,避免暴露于强光,并在颜色改变前使用。变色的试剂可用下述方法脱色和还原。将4.0g茴香胺溶解于100mL75°C的水中,加入0.2g亚硫酸钠和2.0g活性炭,搅拌5min。通过双层滤纸过滤,如果有活性炭通过,再重新过滤。将滤液冷却到0°C左右,在此温度下保持4小时,或过夜更好。将茴香胺晶体过滤出来,并用少量0°C的水冲洗。在真空干燥器中进行干燥,然后装入棕色瓶中。如果在暗处低温保存,得到的晶体在1年内不会变黑。
5)        茴香胺溶液在350nm处吸光度如果超过0.200时,应丢弃。
6)        混合物必须通过小幅度的振摇使其完全均质,然后在测量吸光度之前反应10分钟。
宠辱不惊,看庭前花开花落;去留无意,看天外云卷云舒。
2楼2011-09-05 22:45:54
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杨景彦

金虫 (正式写手)

万分感谢!!!!不过,测吸光度要求是均一的溶液,而冰醋酸和异辛烷是不相溶的啊?比色的时候肯定不行啊?麻烦指教一下!!谢谢啦!
你若解决不了问题,你就会成为问题
3楼2011-09-05 23:50:07
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lijunqing525

金虫 (正式写手)

小幅度震摇就可以了
宠辱不惊,看庭前花开花落;去留无意,看天外云卷云舒。
4楼2011-09-06 06:55:16
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