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chbliang

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[求助] 求助：氟表面活性剂液相色谱的分析条件

想做氟表面活性剂的液质联用分析，请问高手液相色谱的分析条件，特别是用什么流动相比较好，最好能介绍一下以前的经验，谢谢。

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1楼 2011-09-05 14:02:22

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烽火诸侯

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【答案】应助回帖

chbliang(金币+2): 谢谢，烽火诸侯对色谱柱很在行，不知做过氟表面活性剂的液质联用分析没有？最好能再具体的。 2011-09-23 18:41:09

1、最好用预柱。（但要注意，若有时出峰异常，要先看看是不是它有问题了）
2、每次做完分析，都要进行冲洗，
分析用流动相中若无酸、碱、盐类物质，建议用90％甲醇冲洗30～60min；
若分析用流动相中含以上物质，要先用10％甲醇（或用与分析用流动相同比例，把含酸、碱、盐溶液换成水）冲洗1小时左右，再梯度走到90％甲醇冲洗30～60min（若用多元泵）。有必要时再循环几次，可以适当缩短时间。
若长时间不用该色谱柱，要冲洗好后，用纯甲醇或乙腈封存。
3、若流动相中用到离子对试剂，更应该好好冲洗，且该色谱柱最好作为专用，不能再做其它物质分析用。因色谱柱填料性质已与原来所不同，在该柱上所摸索的色谱条件，可能在其它同类柱子上得不到重现。
4、尽量避免反冲，除非该色谱柱厂家明确说明允许。
5、普通C18柱尽量避免在40℃以上的温度下分析。
6、定期测柱效，有下降，可以用10％异丙醇甲醇冲洗色谱柱。若柱效还没有改善，可以再生，甲醇－二氯甲烷－甲醇。
多法：
1．样品要采用0.22或0.45μm滤膜过滤，流动相采用0.45μm滤膜过滤并脱气。
2．大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围
3．避免流动相组成及极性的剧烈变化。
4. 避免纯水冲洗反相色谱柱。
5．每次测试完毕，要用20倍柱体积的流动相冲洗色谱柱（分析色谱柱250×4.6mm柱体积3.2ml）。如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕后将柱子用纯水冲洗干净，并保存于乙腈中。
6．压力升高是需要更换预柱的信号

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对自己好一点，因为一辈子不长；对身边的人好一点，因为下辈子不一定能遇见。。。

2楼2011-09-23 15:49:31

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