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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 过渡金属配合物培养单晶
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27379215

金虫 (小有名气)

[交流] 过渡金属配合物培养单晶

用过度金属配合物培养单晶
溶剂挥发法
为什么搅拌几十分钟后就生成絮状沉淀？
是PH的问题？还是配合物不稳定不易长成单晶？
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1楼 2011-09-05 09:31:56
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27379215

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nessiewater at 2011-09-05 10:16:21:



这是哪一出啊
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3楼2011-09-05 10:23:01
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2009yh-Jenny

铁虫 (小有名气)
★ ★
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lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流！ 2011-09-05 10:34:52
27379215(金币+1): 2011-09-08 19:40:32
跟PH值关系不打，注意你的配体的纯度，你的金属盐与配体的配比改一下。
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4楼2011-09-05 10:29:29
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179510317

木虫 (著名写手)
★ ★
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lichun1210(金币+1): 谢谢参与 2011-09-05 16:02:38
我建议不要搅拌时间过长，因为有些体系，开始是清夜，但搅拌时间一长就会有沉淀了。
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5楼2011-09-05 10:42:47
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27379215

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 179510317 at 2011-09-05 10:42:47:
我建议不要搅拌时间过长，因为有些体系，开始是清夜，但搅拌时间一长就会有沉淀了。

就算开始没有沉淀，放置一段时间后也会有沉淀生成。  这是怎么回事呢
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6楼2011-09-05 10:58:45
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27379215

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 2009yh-Jenny at 2011-09-05 10:29:29:
跟PH值关系不打，注意你的配体的纯度，你的金属盐与配体的配比改一下。

这种情况是金属量加大还是配体？

或者要自己去试？
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7楼2011-09-05 11:12:33
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179510317

木虫 (著名写手)
★ ★
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lichun1210(金币+1): 谢谢参与 2011-09-05 16:02:46
27379215(金币+2): 2011-09-08 19:39:28
减小浓度（配体和金属盐），或是调整溶剂的种类或用量。
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8楼2011-09-05 15:43:22
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nanjiao_12

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流 2011-09-06 07:15:28
觉得絮状沉淀可能是pH值的问题吧，如果你用的是比较强的碱来调的话，试试降低碱的强度，或者试试一些有机碱，也可以作为模板加入到反应体系之中，这也只是我的片面之词，希望对你能够有所帮助。
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9楼2011-09-05 17:18:26
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书剑如风

新虫 (著名写手)
★ ★
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lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流 2011-09-06 07:15:37
27379215(金币+1): 2011-09-08 19:39:44
这种情况我也出现过，有两个原因
1. PH问题，一般的情况都是PH太大，因为过渡金属一般在碱性条件下都容易生成絮状沉淀，调成酸性或者降低碱性应该能解决，这个不是什么大问题
2. 如果用的溶剂不对的话，可能会和金属反应 在搅拌几十分钟后 先生成了配合物，但不是晶体，就会出现絮状
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10楼2011-09-06 02:17:46
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27379215

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 书剑如风 at 2011-09-06 02:17:46:
这种情况我也出现过，有两个原因
1. PH问题，一般的情况都是PH太大，因为过渡金属一般在碱性条件下都容易生成絮状沉淀，调成酸性或者降低碱性应该能解决，这个不是什么大问题
2. 如果用的溶剂不对的话，可能会和 ...

1.溶液的PH是呈酸性的
2.溶剂用的是甲醇，应该不会和过渡金属有反应啊
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11楼2011-09-06 08:31:32
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27379215

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 179510317 at 2011-09-05 15:43:22:
减小浓度（配体和金属盐），或是调整溶剂的种类或用量。

谢谢
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12楼2011-09-06 11:13:49
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pzhlee

铁杆木虫 (小有名气)
★
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27379215(金币+1): 2011-09-08 19:39:58
这应该是反应速度的问题：说明你搅拌时间过长，而反应物反应太快，在搅拌过程中已经有产品生成，所以析出沉淀。反应相混均后即可停止搅拌，进行挥发结晶。
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13楼2011-09-07 12:34:25
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旖旎兜兜

木虫 (小有名气)
可以试试其他溶剂
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14楼2012-04-26 19:57:21
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nessiewater2楼
2011-09-05 10:16   回复  
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