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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 有关正极材料掺杂的问题
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yelan262

金虫 (小有名气)

[交流] 有关正极材料掺杂的问题

我想请问一下，合成正极材料在掺杂过后，是不是都要进行EDS或是原子吸收来测这个掺杂元素有没有掺杂进去了呀？但是其实好多文献也没有做过这些测试，直接就认为是被掺杂进去了，在我们师兄师姐答辩的时候，有好多老师对这个掺杂产生疑问，他们认为本来掺杂的量就很少？有可能在掺杂的过程中就没有掺杂进去？怎样才能说服老是呢？
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1楼 2011-09-05 08:34:21
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fishera

银虫 (初入文坛)
★
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yelan262(金币+2): 2011-09-06 16:00:21
XRD？EDS和原子吸收貌似不好判断是否掺杂进去了吧？
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2楼2011-09-05 11:44:12
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)
★
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yelan262(金币+2): 2011-09-06 16:01:26
最好的办法是用ICP测分量
你掺杂一来量小，二来不是表面包覆，再加上EDS只能定性不能定量，还存在一定的误差，所以用EDS来测掺杂效果没有意义。
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3楼2011-09-05 14:45:19
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zsy0814

金虫 (正式写手)
★
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yelan262(金币+2): 2011-09-06 16:01:36
我一直也有这个疑惑，答辩的时候老师肯定会问到怎么判断你的微量元素掺杂进去了？
掺杂的话晶格参数会有变化，但是这应该也说明不了问题，等待解答
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4楼2011-09-05 16:31:37
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gwsdream

木虫 (正式写手)
★
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1 用ICP检测吧 本来含量低 在XRD分析中如果达不到其最低分辨率无法测出 掺杂前后的XRD峰型根本上没有变化
2 TEM/HR-TEM  在照片中认真找找 可能会找出负载后在某一区域的差别
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5楼2011-09-05 16:35:20
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)
★
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yelan262(金币+4): 谢谢了啊，呵呵，每次那些师兄师姐问那个问题的时候那些老师都会纠结这个问题 2011-09-06 16:14:19
引用回帖:
4楼: Originally posted by zsy0814 at 2011-09-05 16:31:37:
我一直也有这个疑惑，答辩的时候老师肯定会问到怎么判断你的微量元素掺杂进去了？
掺杂的话晶格参数会有变化，但是这应该也说明不了问题，等待解答

我觉得关于如何掺杂进去了的问题，其实可以结合几方面来看
说实话，理论的那一套最好还是就从晶格参数以及XRD的峰的细微变化来解释，但是这仅仅是理论上的东西，解释比较薄弱，但是又不得不说
工业上的证明掺杂其实很简单，就是ICP检测分量就行，你类似于3M那样的检测方法，一钵料且米子型，然后每一块去一点料，相当于8个样，然后上中下层同样的取法，一共是8*3=24个样，然后测ICP的杂质分量，如果你掺进去的元素的分量在这24个中表现偏差不大的话，即可证明掺杂进去且均匀了。当然，你可能没有条件像企业这样搞，那么取几个样来证明也行
其实企业生产中相反对于掺杂的证明还要简单一些，压根不用什么理论作为支撑，我的方法没有任何问题，材料中又能检测出均匀的含有某种元素，那么就是均匀的掺杂
在没有绝对真实精确的掺杂表征仪器和手段的情况下，理论结合实际物化数据就行了，不用抠太死。你的文章又不是讲证明如何掺杂的，而是讲掺杂后的影响的，不是吗？
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6楼2011-09-05 19:17:22
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