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yelan262

金虫 (小有名气)


[交流] 有关正极材料掺杂的问题

我想请问一下,合成正极材料在掺杂过后,是不是都要进行EDS或是原子吸收来测这个掺杂元素有没有掺杂进去了呀?但是其实好多文献也没有做过这些测试,直接就认为是被掺杂进去了,在我们师兄师姐答辩的时候,有好多老师对这个掺杂产生疑问,他们认为本来掺杂的量就很少?有可能在掺杂的过程中就没有掺杂进去?怎样才能说服老是呢?
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fishera

银虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
yelan262(金币+2): 2011-09-06 16:00:21
XRD?EDS和原子吸收貌似不好判断是否掺杂进去了吧?
2楼2011-09-05 11:44:12
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
yelan262(金币+2): 2011-09-06 16:01:26
最好的办法是用ICP测分量
你掺杂一来量小,二来不是表面包覆,再加上EDS只能定性不能定量,还存在一定的误差,所以用EDS来测掺杂效果没有意义。
3楼2011-09-05 14:45:19
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zsy0814

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
yelan262(金币+2): 2011-09-06 16:01:36
我一直也有这个疑惑,答辩的时候老师肯定会问到怎么判断你的微量元素掺杂进去了?
掺杂的话晶格参数会有变化,但是这应该也说明不了问题,等待解答
4楼2011-09-05 16:31:37
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gwsdream

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
1 用ICP检测吧 本来含量低 在XRD分析中如果达不到其最低分辨率无法测出 掺杂前后的XRD峰型根本上没有变化
2 TEM/HR-TEM  在照片中认真找找 可能会找出负载后在某一区域的差别
5楼2011-09-05 16:35:20
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
yelan262(金币+4): 谢谢了啊,呵呵,每次那些师兄师姐问那个问题的时候那些老师都会纠结这个问题 2011-09-06 16:14:19
引用回帖:
4楼: Originally posted by zsy0814 at 2011-09-05 16:31:37:
我一直也有这个疑惑,答辩的时候老师肯定会问到怎么判断你的微量元素掺杂进去了?
掺杂的话晶格参数会有变化,但是这应该也说明不了问题,等待解答

我觉得关于如何掺杂进去了的问题,其实可以结合几方面来看
说实话,理论的那一套最好还是就从晶格参数以及XRD的峰的细微变化来解释,但是这仅仅是理论上的东西,解释比较薄弱,但是又不得不说
工业上的证明掺杂其实很简单,就是ICP检测分量就行,你类似于3M那样的检测方法,一钵料且米子型,然后每一块去一点料,相当于8个样,然后上中下层同样的取法,一共是8*3=24个样,然后测ICP的杂质分量,如果你掺进去的元素的分量在这24个中表现偏差不大的话,即可证明掺杂进去且均匀了。当然,你可能没有条件像企业这样搞,那么取几个样来证明也行
其实企业生产中相反对于掺杂的证明还要简单一些,压根不用什么理论作为支撑,我的方法没有任何问题,材料中又能检测出均匀的含有某种元素,那么就是均匀的掺杂
在没有绝对真实精确的掺杂表征仪器和手段的情况下,理论结合实际物化数据就行了,不用抠太死。你的文章又不是讲证明如何掺杂的,而是讲掺杂后的影响的,不是吗?
6楼2011-09-05 19:17:22
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