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leobtx

至尊木虫 (著名写手)

[求助] HPLC荧光检测器于水产品(鱼类)中检测孔雀石绿 有很多杂峰

按照国标GB20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定               用高效液相色谱荧光检测法HPLC荧光检测器于水产品(鱼类)中检测孔雀石绿
但是检测结果是 出现了很多杂峰,而且在孔雀石绿的保留时间有一小峰干扰,不能判断试样是否有孔雀石绿。
已经做了2星期,试样(加鱼加标),试样空白(加鱼样不加标),试剂空白(不加鱼样不加标)都会出现 很多杂峰,并在孔雀石绿的保留时间有干扰。 经过对比,峰型比较相似,峰的数目也差不多。 一直不知道是什么问题。
已经做过很多的排除实验,各种试剂已经分别排查,应该没有问题,污染不是旋蒸仪引入的,前处理完毕后旋蒸前的试液经HPLC,发现没有类似的杂峰与干扰,基线很平稳。
现在,老板都烦了,他要我们不按国标,用FDA的方法来做,我们很想找出是什么问题,否则,很可能仍然会有干扰,请有经验的大家帮忙,给意见。
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leobtx

至尊木虫 (著名写手)

本人在怀疑是氧化铝柱的问题,但是很难证实这一猜想。
管仪器的老师怀疑是有机溶剂溶掉了部分塑料容器的塑料形成影响。
2楼2011-09-03 16:45:16
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lxwm

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-11-14 22:27:53
应该不会啊,我按标准处理之后的样品很干净,基本没有杂峰,你用的是什么牌子的PRS柱?如果不是瓦里安的话可能有影响,还有离心的时候要8000-9000R/min,4000根本是不行的
3楼2011-10-18 12:33:55
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854930330

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lxwm at 2011-10-18 12:33:55
应该不会啊,我按标准处理之后的样品很干净,基本没有杂峰,你用的是什么牌子的PRS柱?如果不是瓦里安的话可能有影响,还有离心的时候要8000-9000R/min,4000根本是不行的

楼主,你好,我想问一下你用的是国标的方法吗,我现在试剂空白,样品空白都有孔雀石绿的峰而且还很高,到底怎么回事啊,求教。
4楼2014-10-24 14:50:21
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leobtx

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 854930330 at 2014-10-24 14:50:21
楼主,你好,我想问一下你用的是国标的方法吗,我现在试剂空白,样品空白都有孔雀石绿的峰而且还很高,到底怎么回事啊,求教。...

空白有的话,说明样品已经被污染了吧
5楼2014-10-26 11:31:32
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