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水灵

金虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱峰拖尾

各位高手:我想请问一下有没有人做过乙醇-水-乙二醇三组分的气相色谱分析,我自己实验室中的气相色谱(天美:GC7890)是热导检测器,用的是填充柱(柱温:180C,进样:200C,检测:210C,电流:170mA),乙醇,水,乙二醇都能完全分离,乙醇和水的峰型也很好,不拖尾,但是乙二醇的峰型有点拖尾。我想问一下我现在应该怎么做才能使乙醇、水、乙二醇完全分离且乙二醇的峰型比较好,不会拖尾。
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yp_03

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


zhxixik(金币+1): 感谢参与 2011-09-11 19:45:08
supercooling(CE-EPI+1): 回复的不错! 2011-09-20 22:51:40
我的一些经验:
1 检测器200℃,桥电流17mA,钨丝很容易烧断。
2 可以适当调高色谱柱温度,调节载气流量,找出载气最佳流速。
3 极性较强的组分是容易拖峰,可以找极性小一点的柱子试试。
3楼2011-09-03 23:48:16
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ljason

新虫 (文学泰斗)

外刚内柔之逍遥达子

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

水灵(金币+20): 2011-09-03 09:33:22
supercooling(CE-EPI+1): 回复的不错! 2011-09-20 22:51:54
出现拖尾现象一般有以下几种原因:
1、色谱垫出现破损(针扎的次数多了),导致漏气。解决办法:换色铺垫即可。
2、色铺垫上多次被扎后散下的粉末,堵塞衬管,导致进样后受到阻塞。解决办法,将衬管卸下来,进行清除粉末的工作。
3、色谱柱柱头受到污染,一些粉末进入色谱柱柱头地方积累,使得色谱柱不舒畅。解决办法:拿比较细的针系列的进行柱头清除即可。实在不行截掉柱头换个新的。
以上是我收拾我那台破色谱积累的一点经验,希望对你有用。多摸索,总会找到原因的。

再就是提高以下检测器和柱温试试。这个不做任何保证。
2楼2011-09-02 22:25:37
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水灵

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yp_03 at 2011-09-03 23:48:16:
我的一些经验:
1 检测器200℃,桥电流17mA,钨丝很容易烧断。
2 可以适当调高色谱柱温度,调节载气流量,找出载气最佳流速。
3 极性较强的组分是容易拖峰,可以找极性小一点的柱子试试。

谢谢啊,我正在寻找适合的检测条件。
4楼2011-09-04 12:01:35
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yp_03

木虫 (正式写手)

更正:1 检测器200℃,桥电流170mA,钨丝很容易烧断。
5楼2011-09-04 16:36:38
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