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pengtaoo52

金虫 (正式写手)

[求助] 在合成锂镍钴氧化物时,500摄氏度煅烧后,样品吸水?


  不知道是什么原因,就是在合成时候加了尿素和酒石酸,然后在500摄氏度下煅烧,然后样品冷却后研磨,居然会出现吸水,难道合成过程中出现了某种盐了嘛?而且在120摄氏度的时候就出现了很多气泡(我是用固相法合成),以前不加尿素和酒石酸是不会出现这种情况的,求虫友能伸出援助之手,给俺解释下疑惑。
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海纳百川无欲则刚
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pengtaoo52

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
1005514楼: Originally posted by gwsdream at 2011-09-03 16:23:32:
1  这个和焙烧过程中样品的堆积有关 本来尿素在一定条件下分解 产生二氧化碳等气体 当体系压力到达一定程度时  可能会出现样品溅出的情况
2  吸水时由于体系的碱性 不只是因为碱性过量 得到的如果得氧化物 一般的 ...

5楼2012-05-16 13:02:02
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liucheng200883

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

pengtaoo52(金币+5): 我用的原料出来乙酸钴,其他都是硝酸盐。 2011-09-03 15:37:31
pengtaoo52(金币+10): 谢谢 2011-09-16 10:21:29
合成的二元材料碱性一般都在11左右的,由于其碱性大,所以很容易吸水潮解的么热切吸水份后材料的容量会急剧下降。加入尿素和酒石酸后,120摄氏度的时候就出现的气泡估计为分界产生的二氧化碳。而且你的材料里面估计还含有一定的碳酸根的!

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个性造就风格,风格成就人生,人生创造奇迹
2楼2011-09-02 17:03:53
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pengtaoo52

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by liucheng200883 at 2011-09-02 17:03:53:
合成的二元材料碱性一般都在11左右的,由于其碱性大,所以很容易吸水潮解的么热切吸水份后材料的容量会急剧下降。加入尿素和酒石酸后,120摄氏度的时候就出现的气泡估计为分界产生的二氧化碳。而且你的材料里面估 ...

500摄氏度煅烧后,得到了前躯体,何谈碱性?
还出现了一个很恼火的现象,合成材料时,在160摄氏度就出现了喷发,样品颗粒变小变细,颜色也变化?160摄氏度喷了,我实在无语····文献上报道120摄氏度就开始燃烧,那也没说要烧到多少度。。。。
海纳百川无欲则刚
3楼2011-09-03 15:53:16
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖

pengtaoo52(金币+10): 万分感谢 2011-09-04 09:34:17
pengtaoo52(金币+10): 万分感谢 2011-09-04 09:34:24
pengtaoo52(金币+5): 很有用的解释,谢谢 2011-09-07 14:11:16
1  这个和焙烧过程中样品的堆积有关 本来尿素在一定条件下分解 产生二氧化碳等气体 当体系压力到达一定程度时  可能会出现样品溅出的情况
2  吸水时由于体系的碱性 不只是因为碱性过量 得到的如果得氧化物 一般的氧化物都是B-碱
3 焙烧温度的上限决定:1)所需要得到产物的焙烧温度;2)加了大量的有机物 在氧气不充足的情况下容易产生积碳 得到的样品是黑色  可以考虑在空气气氛中进行  但应提前考虑到金属离子在高温有氧条件下可能氧化得到高价金属离子的可能

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嘻哈哈
4楼2011-09-03 16:23:32
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