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fgy20045832木虫 (正式写手)
致良知，知行合一
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[交流]
TLC拖尾现象原因及解决方法总结 已有18人参与
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最近做TLC遇到拖尾现象，经过网上查阅相关文章，总结以下几点原因及处理方法供大家分享： 1、首先考虑的是样品浓度过大，薄层板过载导致。这种情况直接降低样品浓度或者是上样量就可以验证了。 2、样品对硅胶的吸附能力过强导致的拖尾。对不同体系加入不同的调节剂，酸体系加冰醋酸，碱体系加氨水。 3、展开剂的极性与样品极性不附，不能做到有效展开导致。可以通过调节展开剂极性解决。 4、如果是长带状，那最可能的原因是展开剂对样品的溶解度不够所导致。可以根据极性表换极性相近的对样品溶解度更好的溶剂做展开剂。 以上是对网上一些观点的总结，大家有更好的看法和建议可以在回帖中说明，希望通过本帖，能对TLC拖尾的原因及解决方法有个全面的认识与了解。 |
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xiao-h-h
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
fgy20045832: 回帖置顶 2012-11-15 11:22:05
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fgy20045832: 回帖置顶 2012-11-15 11:22:05
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拖尾原因 1.样品未溶解完全，点在班上的样品有未溶固体样品, 2.板未干,含水，或者放入展开剂前未充分吹干， 3.样品为强极性物质，含有氨基或者羧基等极性官能团； 4.硅胶质量有问题 相应解决办法： 1.点在薄层板上的样品一定要是溶液形式， 2.虽然经过一夜水分会挥发干，保险起见还是放置久一些或烘干活化一下，尤其是气候特别潮湿的地方 3.对碱性和酸性样品应分别在展开剂中加入碱性或酸性溶剂形成竞争吸附避免拖尾，或者制成碱性板（用一定浓度氢氧化钠制板）或酸性板 4.有些硅胶在出厂时不合格，应及时要求退货 补充一下，点样的时候浓度太大也会拖尾,取样后用溶剂稀释一下，或减少点样量。碱性物质跑板在展开剂中加一滴三乙胺,酸性物质在展开剂中加一滴乙酸 。调节点板液的浓度:碱加碱,如TEA,酸加酸,如乙酸。有时候也可以通过改变展开体系来改善，比如说找找对该产品溶解度较好的溶剂，二氯/甲醇之类的配比，或者产物含有较多苯环的可用含甲苯的展开剂等 薄层色谱是样品与硅胶之间的吸附/解吸附的过程，当你的样品与硅胶吸附能力过强的时候，就会造成拖尾（不考虑过载，过载大多会造成拖尾）。这时候需要更强的溶剂系统来解吸附，因此对于羧酸类化合物，需要醋酸或者甲酸来加强洗脱极性；另外，羧酸的电离也会造成拖尾，因此加入醋酸或者甲酸抑制电离，使得薄层点比较圆。同理，对于碱性物质，也需要加碱（通常是三乙胺、二乙胺或者氨水）来加强洗脱极性和抑制电离。 由于普通的硅胶板都是弱酸性的，所以对于某些酸敏感的化合物，需要用碱板。在铺板时，用0.05～0.5％的NaOH代替水来铺就可以得到碱板 |
17楼2012-10-03 00:27:29
karl2100: 请勿回复纯表情帖，谢谢！ 2011-09-06 20:06:00
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2楼2011-09-02 13:46:03
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