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karen-nic

新虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果是碱性物质,加入三乙胺或氨水的量多少合适呢?
11楼2012-07-30 12:24:22
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sw07

金虫 (正式写手)

长知识了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
12楼2012-07-31 09:42:34
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13楼2012-09-04 08:56:45
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hihe99

银虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
学习了,新手,遇到第1和4个问题
14楼2012-09-24 13:27:41
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dmm1111

新虫 (小有名气)

很好的帖,
15楼2012-09-24 14:05:09
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xiao-h-h

金虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
谢谢楼主辛苦总结 这些天一直在点板  呵呵
16楼2012-10-03 00:24:06
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xiao-h-h

金虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
fgy20045832: 回帖置顶 2012-11-15 11:22:05
拖尾原因
1.样品未溶解完全,点在班上的样品有未溶固体样品,
2.板未干,含水,或者放入展开剂前未充分吹干,
3.样品为强极性物质,含有氨基或者羧基等极性官能团;
4.硅胶质量有问题


相应解决办法:
1.点在薄层板上的样品一定要是溶液形式,
2.虽然经过一夜水分会挥发干,保险起见还是放置久一些或烘干活化一下,尤其是气候特别潮湿的地方
3.对碱性和酸性样品应分别在展开剂中加入碱性或酸性溶剂形成竞争吸附避免拖尾,或者制成碱性板(用一定浓度氢氧化钠制板)或酸性板
4.有些硅胶在出厂时不合格,应及时要求退货

    补充一下,点样的时候浓度太大也会拖尾,取样后用溶剂稀释一下,或减少点样量。碱性物质跑板在展开剂中加一滴三乙胺,酸性物质在展开剂中加一滴乙酸 。调节点板液的浓度:碱加碱,如TEA,酸加酸,如乙酸。有时候也可以通过改变展开体系来改善,比如说找找对该产品溶解度较好的溶剂,二氯/甲醇之类的配比,或者产物含有较多苯环的可用含甲苯的展开剂等

    薄层色谱是样品与硅胶之间的吸附/解吸附的过程,当你的样品与硅胶吸附能力过强的时候,就会造成拖尾(不考虑过载,过载大多会造成拖尾)。这时候需要更强的溶剂系统来解吸附,因此对于羧酸类化合物,需要醋酸或者甲酸来加强洗脱极性;另外,羧酸的电离也会造成拖尾,因此加入醋酸或者甲酸抑制电离,使得薄层点比较圆。同理,对于碱性物质,也需要加碱(通常是三乙胺、二乙胺或者氨水)来加强洗脱极性和抑制电离。

由于普通的硅胶板都是弱酸性的,所以对于某些酸敏感的化合物,需要用碱板。在铺板时,用0.05~0.5%的NaOH代替水来铺就可以得到碱板
17楼2012-10-03 00:27:29
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15527387480

铜虫 (初入文坛)

感谢楼主了
18楼2012-11-13 22:47:01
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wengluoxing

金虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
谢谢楼主!楼主第三条什么意思?是不是跟第四条一个意思啊?
非宁静无以致远
19楼2013-05-17 16:18:15
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cici0204

铜虫 (初入文坛)

绝对赞
20楼2013-11-07 19:15:05
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