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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 沉香TLC 拖尾严重，求助
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雪国的蔷薇

铜虫 (小有名气)

[求助] 沉香TLC 拖尾严重，求助

沉香TLC薄层色谱法参照《中国药典》2010版 沉香项下的操作方法，结果均拖尾严重，展开剂：乙醚：三氯甲烷——1：20  365nm紫外波长下检视，图谱如下。加入扫尾剂如冰醋酸，三乙胺，二乙胺等，均和下图相似。



[ Last edited by 雪国的蔷薇 on 2012-4-1 at 16:38 ]
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    • 2012-04-01 16:35:11, 443.46 K

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1楼2012-04-01 16:37:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

pharmacistlee

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我分析的原因,
点样后的斑点需要完全的干燥,否则,点样溶剂中的极性较大的溶剂对低极性的展开剂产生影响,导致斑点托尾.
试试点样后,将板子彻底干燥了,再展开.
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13楼2013-02-05 11:16:59
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doraemon3280

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回复！ 2012-04-05 17:23:32
雪国的蔷薇: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-26 12:46:15
溶液是否太浓 点样量是否太大 有没有预饱和
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白羊座的天空
2楼2012-04-04 10:39:28
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mwyuer

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
雪国的蔷薇: 金币+1, ★有帮助 2012-05-07 12:46:24
展开剂是药典规定的比例吗？如果是的话可能是点样量太大，或者样品里面含色素
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3楼2012-04-04 14:04:14
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绝路书生

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 鼓励新虫 2012-04-04 16:31:39
雪国的蔷薇: 金币+1, ★有帮助 2012-05-09 17:30:04
看你的点样量浓度很大吧？
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4楼2012-04-04 15:11:56
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大漠胡杨sala

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雪国的蔷薇: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-26 12:46:29
你可以把乙醚换成环己烷试一下，
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自在
5楼2012-04-04 19:35:42
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雪国的蔷薇

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 大漠胡杨sala at 2012-04-04 19:35:42:
你可以把乙醚换成环己烷试一下，

好的，我先试一下啊，O(∩_∩)O谢谢
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6楼2012-04-05 15:32:55
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雪国的蔷薇

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 绝路书生 at 2012-04-04 15:11:56:
看你的点样量浓度很大吧？

浓度已经稀释了20倍了，比药典小了20倍
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7楼2012-04-05 15:33:47
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liango

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by pharmacistlee at 2013-02-05 11:16:59
我分析的原因,
点样后的斑点需要完全的干燥,否则,点样溶剂中的极性较大的溶剂对低极性的展开剂产生影响,导致斑点托尾.
试试点样后,将板子彻底干燥了,再展开.

不用彻底干燥，阴干即可
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15楼2013-05-15 14:44:23
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普通回帖

雪国的蔷薇

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 雪国的蔷薇 at 2012-04-05 15:32:55:
好的，我先试一下啊，O(∩_∩)O谢谢

《中国药典》2010版一部，P357.
沉香TLC鉴别：取本品粉末0.5g，加乙醚30ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照波层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷-乙醚（10:1）为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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8楼2012-04-05 16:19:35
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sw7177

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-04-09 08:34:41
雪国的蔷薇: 金币+1, ★有帮助 2012-04-26 12:47:08
我看你的图对照药材和样品跑出来的都一样，我个人觉得没什么问题，反正合格了，感觉就是点样量大了点，对着药典做很多时候都是这个结果，不明白原因。。。。
还有温度和湿度都有影响的，沉香中有效成分是什么？一般跑板子的时候有拖尾是因为有效成分和展开液反应生成盐了
唉。总之我们以前做的时候，出点了，和对照品或者药材一样就行了，要不你看看tlc图谱，差不多就行了，个人建议
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快乐工作，工作快乐
9楼2012-04-08 23:23:18
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雪国的蔷薇

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by sw7177 at 2012-04-08 23:23:18:
我看你的图对照药材和样品跑出来的都一样，我个人觉得没什么问题，反正合格了，感觉就是点样量大了点，对着药典做很多时候都是这个结果，不明白原因。。。。
还有温度和湿度都有影响的，沉香中有效成分是什么？一 ...

我的TLC的结果用来作为申报资料用的，似乎这样不行吧，但是非常感谢你们了！
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10楼2012-04-10 12:04:22
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