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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » LH-20能不能用石油醚-氯仿系统洗脱？
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justdilo

木虫 (著名写手)

[求助] LH-20能不能用石油醚-氯仿系统洗脱？

各位大侠，小弟正在做石油醚部分，硅胶分完了，量大部分在1克以下，想再细分以下，硅胶柱吸附太大，不大敢上。请问这部分能不能用凝胶？如果能用，该如何设定洗脱系统？
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我，一无所有！
1楼2011-09-01 16:33:59
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小虫虫75

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
novus(金币+1): 谢谢交流！ 2011-09-01 20:53:00
novus(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-09-01 21:36:02
justdilo(金币+2): 多谢帮助 2011-09-02 17:20:41
可以用 我们一般都采用氯仿甲醇1：1及3：2 分离极性
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2楼2011-09-01 19:14:58
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popcosen

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 谢谢指教！ 2011-09-01 21:35:45
justdilo(金币+2): 谢谢提供信息 2011-09-02 17:20:53
一般是氯仿甲醇为1:1的比例进行洗脱，这个情况下，对大部分的样品溶解性好 一些，也可以使用纯甲醇，甲醇水，丙酮水，丙酮等溶解，但不可以使用纯氯仿。
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3楼2011-09-01 20:07:34
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七AND七

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by popcosen at 2011-09-01 20:07:34:
一般是氯仿甲醇为1:1的比例进行洗脱，这个情况下，对大部分的样品溶解性好 一些，也可以使用纯甲醇，甲醇水，丙酮水，丙酮等溶解，但不可以使用纯氯仿。

为什么不能用纯氯仿呢， 我记得我再用的时候发现凝胶都浮上来了  而氯仿到柱子下面了  是因为它比较重么？
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4楼2011-09-02 08:59:46
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taiyang0209

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 七AND七 at 2011-09-02 08:59:46:
为什么不能用纯氯仿呢， 我记得我再用的时候发现凝胶都浮上来了  而氯仿到柱子下面了  是因为它比较重么？

就是这个原因，氯仿密度太大，凝胶会上浮
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5楼2011-09-02 14:14:28
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pal2004

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

justdilo(金币+2): 受教了 2011-09-02 17:21:09
纯氯仿除了装柱困难，更重要的是溶胀系数太小，凝胶孔径太小，大部分分子无法进入凝胶内部，起不到分子筛的作用。
用石油醚-氯仿一个道理，像这种正相系统过LH20，除非你要分离的成分分子量差别很大，否则没意义，过了和没过一样。
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6楼2011-09-02 15:24:52
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七AND七

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by pal2004 at 2011-09-02 15:24:52:
纯氯仿除了装柱困难，更重要的是溶胀系数太小，凝胶孔径太小，大部分分子无法进入凝胶内部，起不到分子筛的作用。
用石油醚-氯仿一个道理，像这种正相系统过LH20，除非你要分离的成分分子量差别很大，否则没意义 ...

原来如此啊  是觉得上次过了像没过一样呢
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7楼2011-09-02 17:08:43
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justdilo

木虫 (著名写手)
多谢各位的帮助
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我，一无所有！
8楼2011-09-02 17:21:51
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minmin9969

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢提供！ 2011-09-02 23:49:06
justdilo(金币+2): 2011-10-01 08:47:01
如果楼主的样品极性很小的话可以采用正己烷：二氯甲烷：甲醇=4:1：5， 如果极性中等的话可以用二氯甲烷：甲醇=1:1
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9楼2011-09-02 19:26:24
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9001000

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2011-09-02 23:49:20
justdilo(金币+2): 2011-10-01 08:47:06
单纯石油醚：氯仿还是欠妥的，建议采用石油醚：氯仿：甲醇（5：5：1或者3：3：1），效果不错，这是北京协和石建功研究员课题组一直采用的方法，具体可以看该课题组的博士论文，相信楼主会有所受益。
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10楼2011-09-02 22:06:02
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