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cat-liujiang铁杆木虫 (正式写手)
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[求助]
制备液相中的纠结事
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最近分一个部位，一共就只有两个成分，按部就班地用液相分离，20mm的制备柱，保留时间相差10分钟左右的两个非常漂亮的峰，一鼓作气就分开了，浓缩后再用分析柱检测，就傻眼了！分得的两个部分的图谱竟然一样，也就是说分了之后跟没有分的之前竟然是一样的，我怀疑是我弄错了，又反复做了几次，竟然依然如此，之前用的ODS柱，后来换了c18-cholester柱子，但效果依然如故，分离效果相当好，但就是分不开！！我抓狂了！！！！ 求教！！ |
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8楼2012-06-09 15:37:41
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2楼2011-08-29 23:31:48
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【答案】应助回帖
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karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-08-29 23:59:59
cat-liujiang(金币+5): 我是用分析柱检测了，但是没有连MS，但我相信这是两个不同的化合物；加热浓缩的温度也不高，应该不会是稳定的问题；我觉得最有可能的是你所说的，溶解性过大，未被保留，但是这个部分的样品又很容易结晶，稍微风干一点点就析出白色的粉末状态的晶体，液相检测就是两个峰，分离度、峰形也很好，但就是结果很不理想，分了也是白分。 2011-08-30 00:45:19
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-08-29 23:59:59
cat-liujiang(金币+5): 我是用分析柱检测了，但是没有连MS，但我相信这是两个不同的化合物；加热浓缩的温度也不高，应该不会是稳定的问题；我觉得最有可能的是你所说的，溶解性过大，未被保留，但是这个部分的样品又很容易结晶，稍微风干一点点就析出白色的粉末状态的晶体，液相检测就是两个峰，分离度、峰形也很好，但就是结果很不理想，分了也是白分。 2011-08-30 00:45:19
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如果有条件的话建议楼主将制备色谱的条件转移到分析柱看能否重复分离得到2个峰，然后再连MS确认两个峰是否一样？ 另外将制备液相出来的流分在浓缩前MS分析是否一样？ 如果不一样则有可能分析柱所用的色谱方法分不开这两个峰； 如果浓缩前MS不一样，浓缩后一样可以考虑是不是其中一个组分加热不稳定？ 如果MS都一样就要考虑制备的时候是不是因为样品溶剂对样品溶解性过大导致样品未充分被色谱柱保留就被流动相洗脱出来了。 |
3楼2011-08-29 23:33:15
cat-liujiang
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4楼2011-08-30 00:46:44
