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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 制备液相中的纠结事

最近分一个部位,一共就只有两个成分,按部就班地用液相分离,20mm的制备柱,保留时间相差10分钟左右的两个非常漂亮的峰,一鼓作气就分开了,浓缩后再用分析柱检测,就傻眼了!分得的两个部分的图谱竟然一样,也就是说分了之后跟没有分的之前竟然是一样的,我怀疑是我弄错了,又反复做了几次,竟然依然如此,之前用的ODS柱,后来换了c18-cholester柱子,但效果依然如故,分离效果相当好,但就是分不开!!我抓狂了!!!!
     求教!!
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aloneever

金虫 (正式写手)


novus(金币+1): 谢谢交流,欢迎常来药学版! 2011-08-29 23:33:56
擦,感觉跟我要做的很相似啊,我也是要分个有效部位,成分也为2个,目前也是用的是cholester柱子,保留时间差5min左右,刚买了个20mm的胆甾醇柱,希望不要出现你这种情况。
好好想想实验过程,看看有没有出差错的地方,样品污染了?其他还真想不出原因来了
2楼2011-08-29 23:31:48
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aloneever

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~ 2011-08-30 19:31:59
引用回帖:
4楼: Originally posted by cat-liujiang at 2011-08-30 00:46:44:
为什么不用cholester柱子了,而改用胆甾醇柱啊?有何道理呢?也是我这样的,看起来分开了,其实没有分开?

cholester柱子就是胆甾醇柱啊
你可以试着降低一下进样浓度,看看出来的结果是不是一样。
如果还一样的话,仔细收集馏分,不要浓缩,先分析,有条件就上质谱。
或者你可以分别收集两个峰,然后再进一步用制备柱分离,看看是不是还是这样出两个峰。
实验就是这样总会有意想不到发生,不过这也就是乐趣吧。
就像我现在做的东西,天天都都有惊喜,不过是郁闷的惊喜,哈哈
5楼2011-08-30 08:49:31
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