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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请帮忙分析一下GC-MS选择性离子扫描定量重复性很差的原因
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

[求助] 请帮忙分析一下GC-MS选择性离子扫描定量重复性很差的原因

我用GC-MS-SIM测定样品中甲苯的含量，扫描的是91的基峰离子，做标准曲线时R2做到了三个9，然而测定样品时，不同时间（相隔一定的时间，比如不是同一天进样）重复测定同一样品却发现峰强度相差很大，有的能差两倍，有的相差一倍，有的样品则重复性很好，请问这是怎么回事呢？标样是溶解在nC12中的，样品是油类物质。以前没有用GC-MS做过定量，也从未使用过SIM，不知怎么回事，有了解的能帮忙解释一下么？我的进样量是1uL,分流比是30:1。
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一分耕耘，一分收获。
1楼 2011-08-29 08:55:45
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小小熊猫

新虫 (初入文坛)
考虑过溶剂挥发没有？挥发性比较强的溶剂，如果盖子有破损或者盖得不严，足以影响结果。
赞一下 回复此楼
公平，公平，还是TMD公平。
11楼2014-07-09 14:58:18
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herenren

禁虫 (著名写手)
jinglh8288(金币+1): 谢谢你的回复！ 2011-08-29 09:31:37
本帖内容被屏蔽
2楼2011-08-29 09:00:16
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by herenren at 2011-08-29 09:00:16:
进样口柱子温度？难道是柱子温度不够有残留？

这个应该不会，甲苯的沸点很低，110℃，柱温我最后升到了280℃呢，应该不会有残留啊……
赞一下 回复此楼
一分耕耘，一分收获。
3楼2011-08-29 09:31:14
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herenren

禁虫 (著名写手)
jinglh8288(金币+3): 谢谢！ 2011-08-29 16:42:20
本帖内容被屏蔽
4楼2011-08-29 10:56:33
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查看全部 12 个回答
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