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anjianping金虫 (正式写手)
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xiaoqihu
铁杆木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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sltmac(金币+2): 辛苦~~ 2011-08-29 13:12:05
anjianping(金币+20, 翻译EPI+1): 谢谢，非常感谢啊 2011-08-29 14:30:39
sltmac(金币+2): 辛苦~~ 2011-08-29 13:12:05
anjianping(金币+20, 翻译EPI+1): 谢谢，非常感谢啊 2011-08-29 14:30:39
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溴化钾作为添加剂的乙酰苯胺的氯磺化反应： 3mol氯磺酸和1g溴化钾混合，然后冷却下加入冷却的1mol的乙酰苯胺，滴加过程中，温度不可超过35度。滴加完毕后，加热至60度搅拌30分钟。 冷却至40度，加入85ml二氯亚砜，60到65度搅拌4小时。反应液冷却至室温，倒入1800g冰碎中，析出物过滤，冰水洗涤，收率90% 反应的副产物可以在下一步进行确定， 制备 p-acetaminobenzolsulfinates: 252.2g亚硫酸钠溶于水。加入p-本乙酰胺磺酰氯,保持40度，氢氧化钠中和至7.5。2小时候反应结束，反应液萃取。溴代和氯代的化合物检测参照之前的HPLC的例子。 氯代化合物，小于50ppm， based on p-acetaminobenzolsulfinate sodium salt 溴代化合物，小于3178ppm，based on p-acetaminobenzolsulfinate sodium salt |
2楼2011-08-29 12:45:26