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xiaoqihu

铁杆木虫 (著名写手)

翻译EPI: 88
应助: 1 (幼儿园)
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【答案】应助回帖

★ ★
sltmac(金币+2): 辛苦~~ 2011-08-29 13:12:05
anjianping(金币+20, 翻译EPI+1): 谢谢，非常感谢啊 2011-08-29 14:30:39

溴化钾作为添加剂的乙酰苯胺的氯磺化反应：
3mol氯磺酸和1g溴化钾混合，然后冷却下加入冷却的1mol的乙酰苯胺，滴加过程中，温度不可超过35度。滴加完毕后，加热至60度搅拌30分钟。
冷却至40度，加入85ml二氯亚砜，60到65度搅拌4小时。反应液冷却至室温，倒入1800g冰碎中，析出物过滤，冰水洗涤，收率90%
反应的副产物可以在下一步进行确定，
制备 p-acetaminobenzolsulfinates:
252.2g亚硫酸钠溶于水。加入p-本乙酰胺磺酰氯,保持40度，氢氧化钠中和至7.5。2小时候反应结束，反应液萃取。溴代和氯代的化合物检测参照之前的HPLC的例子。
氯代化合物，小于50ppm， based on p-acetaminobenzolsulfinate sodium salt
溴代化合物，小于3178ppm，based on p-acetaminobenzolsulfinate sodium salt

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不是不追求，而是不强求

2楼2011-08-29 12:45:26

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