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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【交流】共沉淀洗涤问题。
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keaphon

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】共沉淀洗涤问题。

采用氨水做沉淀剂，虑饼需要反复洗涤至中性么，沉淀最后需要900度焙烧。
其中的氨根应该不会有残留吧，那么洗涤对最后的产品会有什么影响？

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 20:56 ]
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五年后重新回归可研，自勉！
1楼 2006-11-16 14:02:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢详细分析！对设备的保护很重要，我们不能做野蛮实验的！：）说说我的看法，呵呵。烘干的过程其实是使催化剂孔内的水份慢慢移出催化剂的过程，如果焙烧采用程序升温方法，且在120-300度左右停留一段时间，可能有无干燥步骤就没有太大影响；但是如果不是，则会有影响的。因为焙烧过程中催化剂孔内的水存在会影响其表面羟基位的数量的。在很多文章或论文中，这个也被做为催化剂制备条件进行讨论了！：）
呵呵，我觉得大家关注的点本末倒置了
其实本人认为从制作过程本身了解更好解释
催化剂共沉淀后，还是水溶液，而洗涤至中性一般是采用抽滤的手段，就是加去离子不停的洗 ，得到的水分较少的滤饼，这就可以避免烘干的步骤可直接进马福炉焙烧，焙烧时都可以分解除去，不会有什么影响。
如果不抽滤洗涤，常采用的路线是，水溶液放烘箱烘干，烘干后再进马福炉焙烧，水溶液放烘箱烘干这个过程恰恰是对共沉淀影响最大的阶段，而不是焙烧过程中酸碱度对其影响很大，随着水分慢慢的蒸发，加上碱度较高，其结构和特性都可能发生转变。
解释下为什么一般都是先烘干然后焙烧，这是由于马福炉内部构造有关，马福炉内部内部炉腔加惹棒常为硅炭棒，而且在炉腔内裸露，水汽及有机溶剂分解后的蒸汽对其影响很大，要是水分太大对其损伤很严重，呵呵，换加热棒一根将近1000阿，所以焙烧物质水分含量要较少。
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11楼2006-12-30 00:20:29
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普通回帖

8163

至尊木虫 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！：）
这个不好说，虽然经过焙烧后氨根肯定不会存在，但是如果没有清洗干净的话在焙烧过程氨根对你的样品会不会产生影响就不知道了，比如还原什么的。
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2楼2006-11-16 14:46:45
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

如果你不确定是否有影响最好的办法就是做个对比实验。
1. 沉淀后不洗，然后干燥焙烧。
2. 沉淀后多次洗涤至中性，然后干燥焙烧。
然后将这两组催化剂用反应评价，看反应结果有无差别。
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化学学科——催化专版欢迎您！：） http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟！：）
3楼2006-11-16 15:34:54
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alohahb

银虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢了！：）
焙烧后氨根中的氮很可能会与催化剂之间形成一种氮化物形式。所以洗涤干净很重要。
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4楼2006-11-17 08:43:36
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keaphon

金虫 (小有名气)
收到，。
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五年后重新回归可研，自勉！
5楼2006-11-17 10:44:28
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hzblyou

银虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！：）呵呵。辛苦了！
沉淀物的酸碱性对催化剂还是会有一些影响的，很有可能在煅烧的过程中与催化剂前体在较高温度下发生反应从而影响催化剂的最终结构。
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6楼2006-11-17 15:55:32
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长
(1)首先应该是洗净，判断是否洗净，可以测量电导率
（2）若催化剂中残留了过量的NH3，在焙烧过程中，会残留部分H+在催化剂中，对其造成影响，若是正效应，也是很难重复制备的。
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
7楼2006-11-17 15:59:48
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getiao

金虫 (正式写手)
感觉两位斑竹的回答都是有的放矢，很负责任的哦。rabbit7708的对比手段，Berbin的判断是否洗净的办法对我很有帮助，期待高质量的问题和高质量的解答
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8楼2006-12-21 14:44:06
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ironcity

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助！辛苦了，呵呵！也学到了！：）
如果没有载体，共沉淀制氧化物催化剂，金属盐大部分是硝酸盐，氨水做沉淀剂，生成的是NH4NO3，最后焙烧时都可以分解除去，不会有什么影响。

另外在焙烧过程中只要在300度之前停留一段时间使铵盐分解，一般不会生成氮化物，大部分氮化物的生成温度在550度以上，这之前铵盐都已分解，不会发生NH3与载体生成氮化物的情况。
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9楼2006-12-21 17:52:57
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
开卷有益，
看一贴就长一点知识
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10楼2006-12-22 18:05:19
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