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[交流]
【交流】共沉淀洗涤问题。
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采用氨水做沉淀剂,虑饼需要反复洗涤至中性么,沉淀最后需要900度焙烧。 其中的氨根应该不会有残留吧,那么洗涤对最后的产品会有什么影响? [ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 20:56 ] |
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zhangwengui330
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rabbit7708(金币+3):谢谢详细分析!对设备的保护很重要,我们不能做野蛮实验的!:)说说我的看法,呵呵。烘干的过程其实是使催化剂孔内的水份慢慢移出催化剂的过程,如果焙烧采用程序升温方法,且在120-300度左右停留一段时间,可能有无干燥步骤就没有太大影响;但是如果不是,则会有影响的。因为焙烧过程中催化剂孔内的水存在会影响其表面羟基位的数量的。在很多文章或论文中,这个也被做为催化剂制备条件进行讨论了!:)
rabbit7708(金币+3):谢谢详细分析!对设备的保护很重要,我们不能做野蛮实验的!:)说说我的看法,呵呵。烘干的过程其实是使催化剂孔内的水份慢慢移出催化剂的过程,如果焙烧采用程序升温方法,且在120-300度左右停留一段时间,可能有无干燥步骤就没有太大影响;但是如果不是,则会有影响的。因为焙烧过程中催化剂孔内的水存在会影响其表面羟基位的数量的。在很多文章或论文中,这个也被做为催化剂制备条件进行讨论了!:)
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呵呵,我觉得大家关注的点本末倒置了 其实本人认为从制作过程本身了解更好解释 催化剂共沉淀后,还是水溶液,而洗涤至中性一般是采用抽滤的手段,就是加去离子不停的洗 ,得到的水分较少的滤饼,这就可以避免烘干的步骤可直接进马福炉焙烧,焙烧时都可以分解除去,不会有什么影响。 如果不抽滤洗涤,常采用的路线是,水溶液放烘箱烘干,烘干后再进马福炉焙烧,水溶液放烘箱烘干这个过程恰恰是对共沉淀影响最大的阶段,而不是焙烧过程中酸碱度对其影响很大,随着水分慢慢的蒸发,加上碱度较高,其结构和特性都可能发生转变。 解释下为什么一般都是先烘干然后焙烧,这是由于马福炉内部构造有关,马福炉内部内部炉腔加惹棒常为硅炭棒,而且在炉腔内裸露,水汽及有机溶剂分解后的蒸汽对其影响很大,要是水分太大对其损伤很严重,呵呵,换加热棒一根将近1000阿,所以焙烧物质水分含量要较少。 |
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rabbit7708
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