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keaphon

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】共沉淀洗涤问题。

采用氨水做沉淀剂,虑饼需要反复洗涤至中性么,沉淀最后需要900度焙烧。
其中的氨根应该不会有残留吧,那么洗涤对最后的产品会有什么影响?

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 20:56 ]
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五年后重新回归可研,自勉!
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢详细分析!对设备的保护很重要,我们不能做野蛮实验的!:)说说我的看法,呵呵。烘干的过程其实是使催化剂孔内的水份慢慢移出催化剂的过程,如果焙烧采用程序升温方法,且在120-300度左右停留一段时间,可能有无干燥步骤就没有太大影响;但是如果不是,则会有影响的。因为焙烧过程中催化剂孔内的水存在会影响其表面羟基位的数量的。在很多文章或论文中,这个也被做为催化剂制备条件进行讨论了!:)
呵呵,我觉得大家关注的点本末倒置了
其实本人认为从制作过程本身了解更好解释
催化剂共沉淀后,还是水溶液,而洗涤至中性一般是采用抽滤的手段,就是加去离子不停的洗 ,得到的水分较少的滤饼,这就可以避免烘干的步骤可直接进马福炉焙烧,焙烧时都可以分解除去,不会有什么影响。
如果不抽滤洗涤,常采用的路线是,水溶液放烘箱烘干,烘干后再进马福炉焙烧,水溶液放烘箱烘干这个过程恰恰是对共沉淀影响最大的阶段,而不是焙烧过程中酸碱度对其影响很大,随着水分慢慢的蒸发,加上碱度较高,其结构和特性都可能发生转变。
解释下为什么一般都是先烘干然后焙烧,这是由于马福炉内部构造有关,马福炉内部内部炉腔加惹棒常为硅炭棒,而且在炉腔内裸露,水汽及有机溶剂分解后的蒸汽对其影响很大,要是水分太大对其损伤很严重,呵呵,换加热棒一根将近1000阿,所以焙烧物质水分含量要较少。
11楼2006-12-30 00:20:29
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8163

至尊木虫 (著名写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
这个不好说,虽然经过焙烧后氨根肯定不会存在,但是如果没有清洗干净的话在焙烧过程氨根对你的样品会不会产生影响就不知道了,比如还原什么的。
2楼2006-11-16 14:46:45
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫


如果你不确定是否有影响最好的办法就是做个对比实验。
1. 沉淀后不洗,然后干燥焙烧。
2. 沉淀后多次洗涤至中性,然后干燥焙烧。
然后将这两组催化剂用反应评价,看反应结果有无差别。
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
3楼2006-11-16 15:34:54
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alohahb

银虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1):谢谢了!:)
焙烧后氨根中的氮很可能会与催化剂之间形成一种氮化物形式。所以洗涤干净很重要。
4楼2006-11-17 08:43:36
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