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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 请帮忙分析下XRD
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03301223

金虫 (正式写手)

[求助] 请帮忙分析下XRD

最近做实验比较预烧制度对产品性能的影响，将所做的样品进行XRD分析，主要是看有无未反应完全的诸如BaCO3，游离TiO2，PbO2 存在，以及初步形成物相如何，用JaDe分析后有些样品应该出现的峰没有观察到，有些样品的衍射峰又分叉宽化，不知道怎么合理的去解释，请大家指教。
异常

正常
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1楼 2011-08-25 14:33:16
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key2dream

金虫 (小有名气)
★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励交流 2011-08-28 09:26:30
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2011-08-27 09:32:24:
峰右移，d应该是减小，根据布拉格方程把。结晶度高是和衍射峰的尖锐程度有关系，另外d与晶体内部的应力关系能否详细说说呢

对，我搞错了，应该是d减小，是根据布拉格方程；

结晶程度是有衍射峰的尖锐程度有关，一般用峰的半高宽来衡量；

现在回答应力的问题：d是晶面间距，本质上反应的是原子（离子）间距离，在理想晶体中，d值是一定值，但是实际晶体生长过程中总会有这样或者那样的干扰，所以原子或离子排布并不可能完全排布规律，因而产生各种各样的缺陷；若整体来说，d值偏离，说明原子偏离原来应有的位置，使得间距变化，从而导致力的不平衡，产生应力。
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7楼2011-08-28 09:14:16
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

03301223(金币+5): 2011-08-25 15:32:28
03301223(金币+5): 2011-08-30 13:53:34
都差不多吧，也没多异常啊，非晶的也不多啊
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2楼2011-08-25 14:36:11
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whd博士

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励交流 2011-08-25 14:56:24
03301223(金币+5): 2011-08-25 15:32:36
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2011-08-25 14:36:11:
都差不多吧，也没多异常啊，非晶的也不多啊

我也觉得差不多，只是右边有两个小峰确实对不上。产物应该是钛酸钡，至于峰形宽化和移位可能是晶体的结晶度不高，并且存在晶格变形，至于非晶相应该很少。应该产物还是比较纯的。
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4楼2011-08-25 14:54:58
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key2dream

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
03301223(金币+10): 2011-08-26 13:44:07
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-08-26 16:27:03
03301223(金币+10): 2011-08-30 13:53:55
第二条谱线比较纯，d值对应的也较好，结晶性高，反应完全，纯度高；

第一条谱线有两个问题：1.d值与卡片值相差较大，峰往右移，意味着d值增大，晶体内部存在张应力；2. 每组峰右边有小峰，是不是产生了新的畸变较大的结构，看起来比较有规律，建议做进一步的检测和验证。
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5楼2011-08-26 10:57:11
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