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In einen 2-Liter-Schutteltrichter gab man 500 ml Toluol, 80 ml (0.8 M ol) Cyclohexanon,1 00 ml 2n NH3, 250 ml Wasser und 200 g Eis. Man schuttelte kraftig durch und gab, bevor Entmischung eintrat, in einem GuB 200 ml neutrale In Natriumhypochloritlosung zu. Man schuttelte sofort wieder moglichst energisch, lien nach 30 Sek. absitzen und trennte die Schichten. Die wabrige Phase war frei von oxydierender Substanz. In der organischen Phase wurden 158 mMol oxydierende Substanz nachgewiesen, darunter 12 mMol N-Chlor-cyclohexylidenimin6 . Die Ausbeute an 3,3-Pentamethylenoxaziridin betrug also 73%, ber. auf Hypochlorit. Die Losungen konnen mit Natriumsulfat getrocknet werden. |
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