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ranran719903金虫 (著名写手)
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In einen 2-Liter-Schutteltrichter gab man 500 ml Toluol, 80 ml (0.8 M ol) Cyclohexanon,1 00 ml 2n NH3, 250 ml Wasser und 200 g Eis. Man schuttelte kraftig durch und gab, bevor Entmischung eintrat, in einem GuB 200 ml neutrale In Natriumhypochloritlosung zu. Man schuttelte sofort wieder moglichst energisch, lien nach 30 Sek. absitzen und trennte die Schichten. Die wabrige Phase war frei von oxydierender Substanz. In der organischen Phase wurden 158 mMol oxydierende Substanz nachgewiesen, darunter 12 mMol N-Chlor-cyclohexylidenimin6 . Die Ausbeute an 3,3-Pentamethylenoxaziridin betrug also 73%, ber. auf Hypochlorit. Die Losungen konnen mit Natriumsulfat getrocknet werden. |
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2楼2011-08-24 16:25:47
ranran719903
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3楼2011-08-25 13:06:19
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4楼2011-08-25 16:06:20
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6楼2011-08-26 12:45:00
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【答案】应助回帖
ranran719903(金币+5, 翻译EPI+1): 谢谢 2011-08-26 15:21:04
| 2升的分液漏斗内加入500 ml 甲苯， 80 ml (0.8 M )环己酮, 100 ml 2N 的氨水，250 ml 水和 200 g冰。剧烈震荡，分层前用次氯酸钠水溶液200ml中和，在尽可能的剧烈震荡，静置30秒，分层，水相内无氧化物质，有机相内含有158nM的氧化物质，证明含有12mM的N-chloro-cyclohexylidenimin 6.得到3,3-Pentamethylenoxaziridin，收率73%，从次氯酸钠计算得到。硫酸钠干燥溶剂。 |
7楼2011-08-26 13:35:28
