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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 关于酰氯的疑问
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cece728

金虫 (正式写手)

[交流] 关于酰氯的疑问

各位同仁：今天做实验有个问题很郁闷。本来上午合成的酰氯很好，是玫瑰红色液体，可是中午吃饭会来，全都变黑了。很郁闷！分析了很久也没有搞出什么东东。请指教！另外，酰氯和酚类成酯的试验，可以用吡啶作缚酸剂吗？我在做实验的时候，当加入缚酸剂的时候 ，怎么会有大量的白烟？酰氯与吡啶会有反应吗？我查阅了一些资料。都是用吡啶啊？？？
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1楼 2006-11-13 21:55:31
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wjmed

木虫 (正式写手)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
这个问题首先得反省你的实验条件。变黑最大的可能是反应液中有水。
另外，用吡啶作为缚酸剂是可行的，不过吡啶事先要作无水处理。冒白烟应该就是吡啶中含有水，或者溶剂中有水，和酰氯发生反应，产生氯化氢的结果。
由于吡啶和水是互溶的，所以，即使重蒸后，在用量筒取样时，也容易在空气中吸潮。所以最好取液时用注射器（当然，DMF也存在同样的问题），另外，反应体系当然要做到绝对无水，如果能通N２或者Aｒ保护就更好了

[ Last edited by wjmed on 2006-11-14 at 19:04 ]
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Timeandtidewaitsfornoman!
2楼2006-11-14 17:34:45
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zhuwyc

铜虫 (初入文坛)
对的，有HCL出来了，体系不好有水的
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3楼2006-11-15 08:43:02
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hoc2h2

铁杆木虫 (著名写手)

Dr.
★
huyuchem(金币+1):谢谢
引用回帖:
Originally posted by wjmed at 2006-11-14 17:34:
冒白烟应该就是吡啶中含有水，或者溶剂中有水，和酰氯发生反应，产生氯化氢的结果 ...

吡啶加到酰氯里面大部分情况都会产生白烟，体系便混浊。这是吡啶对酰氯亲核进攻的结果。
其实吡啶的作用也不仅仅是碱，它可以活化酰基的。

正常的加料顺序是把醇溶解在吡啶中向酰氯滴加

[ Last edited by hoc2h2 on 2006-11-15 at 10:35 ]
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略通有机，稍懂做药。
4楼2006-11-15 10:34:05
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cece728

金虫 (正式写手)
非常感谢各位虫友的指点!!!!!!!!!
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5楼2006-11-15 12:59:49
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rongzhi

哇,这有那么多的药物高手啊,以后可以请教罗
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6楼2006-11-17 22:08:40
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apple999

金虫 (正式写手)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
你可以试试将吡啶改为三乙胺,三乙胺较吡啶便宜,
而且,后处理也容易!
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7楼2006-11-20 16:01:45
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zhou73262811

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hoc2h2 at 2006-11-15 10:34 AM:


[quote]吡啶加到酰氯里面大部分情况都会产生白烟，体系便混浊。这是吡啶对酰氯亲核进攻的结果。
其实吡啶的作用也不仅仅是碱，它可以活化酰基的。

正常的加料顺序是把醇溶解在吡啶中向酰氯滴加

我个人认为，温度低些会好些。

[ Last edited by zhou73262811 on 2006-11-25 at 20:32 ]
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8楼2006-11-25 20:30:24
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ping_ko

铁杆木虫 (正式写手)
★
huyuchem(金币+1):谢谢
酰氯不能长时间放置在空气中的，必须密封保存！
产生白烟可能也是正常的实验现象，不过这个反应要求无水是必须要做好的；可以考虑加入胺或者固体碳酸钾做缚酸剂，这样都的好处是后处理方便，而且成本也比较划算，试试看啊！
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没有做不到的，只有想不到的！交流交流！
9楼2006-11-27 16:21:39
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rengui_1

铁杆木虫 (小有名气)
★
huyuchem(金币+1):谢谢




  Quote:
Originally posted by wjmed at 2006-11-14 17:34:
冒白烟应该就是吡啶中含有水，或者溶剂中有水，和酰氯发生反应，产生氯化氢的结果 ...  



吡啶加到酰氯里面大部分情况都会产生白烟，体系便混浊。这是吡啶对酰氯亲核进攻的结果。
其实吡啶的作用也不仅仅是碱，它可以活化酰基的。

正常的加料顺序是把醇溶解在吡啶中向酰氯滴加

[ Last edited by hoc2h2 on 2006-11-15 at 10:35 ]
这样醇不是也跟酰氯反应吗,还是加别的溶剂吧
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10楼2007-03-30 15:15:39
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