24小时热门版块排行榜    

查看: 1230  |  回复: 10
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

cece728

金虫 (正式写手)

[交流] 关于酰氯的疑问

各位同仁:今天做实验有个问题很郁闷。本来上午合成的酰氯很好,是玫瑰红色液体,可是中午吃饭会来,全都变黑了。很郁闷!分析了很久也没有搞出什么东东。请指教!另外,酰氯和酚类成酯的试验,可以用吡啶作缚酸剂吗?我在做实验的时候,当加入缚酸剂的时候 ,怎么会有大量的白烟?酰氯与吡啶会有反应吗?我查阅了一些资料。都是用吡啶啊???
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

apple999

金虫 (正式写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
你可以试试将吡啶改为三乙胺,三乙胺较吡啶便宜,
而且,后处理也容易!
7楼2006-11-20 16:01:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

wjmed

木虫 (正式写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
这个问题首先得反省你的实验条件。变黑最大的可能是反应液中有水。
另外,用吡啶作为缚酸剂是可行的,不过吡啶事先要作无水处理。冒白烟应该就是吡啶中含有水,或者溶剂中有水,和酰氯发生反应,产生氯化氢的结果。
由于吡啶和水是互溶的,所以,即使重蒸后,在用量筒取样时,也容易在空气中吸潮。所以最好取液时用注射器(当然,DMF也存在同样的问题),另外,反应体系当然要做到绝对无水,如果能通N2或者Ar保护就更好了

[ Last edited by wjmed on 2006-11-14 at 19:04 ]
Timeandtidewaitsfornoman!
2楼2006-11-14 17:34:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhuwyc

铜虫 (初入文坛)

对的,有HCL出来了,体系不好有水的
3楼2006-11-15 08:43:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hoc2h2

铁杆木虫 (著名写手)

Dr.


huyuchem(金币+1):谢谢
引用回帖:
Originally posted by wjmed at 2006-11-14 17:34:
冒白烟应该就是吡啶中含有水,或者溶剂中有水,和酰氯发生反应,产生氯化氢的结果 ...

吡啶加到酰氯里面大部分情况都会产生白烟,体系便混浊。这是吡啶对酰氯亲核进攻的结果。
其实吡啶的作用也不仅仅是碱,它可以活化酰基的。

正常的加料顺序是把醇溶解在吡啶中向酰氯滴加

[ Last edited by hoc2h2 on 2006-11-15 at 10:35 ]
略通有机,稍懂做药。
4楼2006-11-15 10:34:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 北科281学硕材料求调剂 +6 tcxiaoxx 2026-03-20 6/300 2026-03-22 20:23 by edmund7
[考研] 311求调剂 +6 冬十三 2026-03-18 6/300 2026-03-22 20:18 by edmund7
[考研] 307求调剂 +11 冷笙123 2026-03-17 11/550 2026-03-22 20:16 by edmund7
[考研] 315分,诚求调剂,材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 293求调剂 +12 zjl的号 2026-03-16 17/850 2026-03-22 16:51 by i_cooler
[考研] 324求调剂 +6 lucky呀呀呀鸭 2026-03-20 6/300 2026-03-22 16:01 by ColorlessPI
[考研] 能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名 +5 脱颖而出 2026-03-16 17/850 2026-03-22 15:18 by 脱颖而出
[考研] 269专硕求调剂 +6 金恩贝 2026-03-21 6/300 2026-03-22 14:31 by ColorlessPI
[考研] 297求调剂 +3 喜欢还是不甘心 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:33 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +3 13341 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:28 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-20 7/350 2026-03-21 16:36 by barlinike
[考研] 279分求调剂 一志愿211 +14 chaojifeixia 2026-03-19 15/750 2026-03-21 13:24 by zhukairuo
[考研] 317求调剂 +5 申子申申 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:26 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +4 晨昏线与星海 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:15 by JourneyLucky
[考研] 广西大学家禽遗传育种课题组2026年硕士招生(接收计算机专业调剂) +3 123阿标 2026-03-17 3/150 2026-03-20 15:58 by 飞行琦
[考研] 081700化工学硕调剂 +3 【1】 2026-03-16 3/150 2026-03-19 23:40 by edmund7
[考研] 085601专硕,总分342求调剂,地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 材料,纺织,生物(0856、0710),化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
信息提示
请填处理意见