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如何解决安乃近溶液的炭化
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| 我今年刚从大学毕业,在公司解决生产上的问题,目前我们公司的安乃近炭化现象比较严重,我原来考虑是机器的问题,可是生产别的产品基本没有炭化发生,所以请专家帮我分析一下原因,谢谢! |
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实 验 课 教 案 实验课顺序：6 实验名称 实验五 解热镇痛药的性质实验 实验班级 药学大1班 实验课时间 分 组 1组 课 时 数 2 实验目的 1.掌握常用解热镇痛药物的主要性质、反应原理和实验方法。 2．熟悉酚类药物的三氯化铁显色反应原理。 实验原理 1．阿司匹林分子中无游离酚羟基不与三氯化铁发生显色反应，但水解后产生水杨酸遇三氯化铁呈紫堇色。 2．安乃近溶于稀盐酸与次氯酸钠作用产生瞬间消失的蓝色，加热煮沸后为黄色。 实验器材 试药：阿司匹林、安乃近、三氯化铁试液、亚消酸钠试液、碳酸纳试液、稀硫酸、稀盐酸、次氯酸钠等。 仪器：试管、烧杯、乳钵、玻棒等。 实验内容 与方法 1．阿司匹林→溶解→煮沸→+三氯化铁试液→紫堇色。 阿司匹林→+碳酸纳试液→煮沸冷后+过量稀硫酸→白色↓ 2．安乃近→+稀盐酸→溶解→+次氯酸钠→产生瞬间消失的蓝色→加热煮沸后→黄色。 安乃近→+稀盐酸→溶解→加热→二氧化硫（臭气）↑→产生甲醛（臭气）↑。 注意事项 1．三氯化铁发生显色反应适宜PH为4-6，在强酸性溶液中配位化合物易分解。三氯化铁显色反应很灵敏。 2．安乃近显色反应中的次氯酸钠可用新制的漂白粉溶液代替。 实验报告 实验结束后，书写实验报告 实验五 解热镇痛药的性质实验 【实验目的】 1．掌握常用解热镇痛药常见药物的鉴别原理和鉴别方法。 2．掌握鉴别实验操作中的基本方法。 【实验原理】 利用药物中各种官能团的不同特性，使其能与某些试剂作用，产生特殊的颜色或沉淀或气味等现象来区别药物的方法，称为化学鉴别方法。 1.阿司匹林结构中具有酯键和羧基，阿司匹林的水溶液在室温下不与三氯化铁试液显色，但加热后，能水解产生酚羟基，可与三氯化铁试液显色；在碱性下受热水解产生水杨酸和醋酸盐，加酸酸化后，产生水杨酸白色沉淀和醋酸特臭。 2．对乙酰氨基酚结构中具有酚羟基和酰胺键，水溶液能直接与三氯化铁试液显色；在酸性下能水解产生芳伯氨基，可与亚硝酸钠和碱性β-萘酚发生重氮偶合反应，生成红色沉淀。 【试药、试剂及仪器】 试药 阿司匹林、对乙酰氨基酚、安乃近。 试剂 硝酸银试液、碳酸钠试液、吡啶溶液（1→10）、铜吡啶试液、氢氧化钠试液（20%和10%）、0.1mol/L氢氧化钠液、甲醛试液、硫酸、稀硫酸、盐酸、稀盐酸、0.1mol/L亚硝酸钠液、碱性β-萘酚、三硝基苯酚试液、硫酸铜试液、氯仿、三氯化铁试液、氨试液、亚硒酸 仪器 试管、漏斗、小烧杯、滤纸、酒精灯 【操作步骤】 一、阿司匹林和对乙酰氨基酚的鉴别 1．取阿司匹林约50mg，加纯化水2ml，加三氯化铁试液2滴，不显紫堇色，将溶液煮沸，冷却后，即显紫堇色。 2．取阿司匹林0.2g，加碳酸钠试液2 ml至3 ml，煮沸2分钟，冷却后，加入过量的稀硫酸试液，即析出白色沉淀，并产生醋酸特臭。 若供式品为阿司匹林片剂，可取片粉少许（约相当于50mg阿司匹林），加纯化水5 ml，煮沸，冷却后，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色；另取片粉适量（相当于0.3g阿司匹林），加碳酸钠试液5ml，振摇后静置5分钟，滤过，取滤液煮沸2分钟，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并同时产生醋酸特臭。 3．取对乙酰氨基酚10mg，加1ml纯化水使溶解，加三氯化铁试液1～2滴，即显蓝紫色。 4．取对乙酰氨基酚0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热30分钟，放冷，取出1ml，滴加0.1mol/L亚硝酸钠液5～8滴，摇匀，用3ml纯化水稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色沉淀。 二、安乃近→+稀盐酸→溶解→+次氯酸钠→产生瞬间消失的蓝色→加热煮沸后→黄色。 安乃近→+稀盐酸→溶解→加热→二氧化硫（臭气）↑→产生甲醛（臭气）↑。 【注意事项】 实验中各药的水解操作，应在水浴中进行，不能直火加热，否则药物会因温度过高，发生氧化或局部炭化，影响实验结果。 思 考 题 阿司匹林与三氯化铁试液反应中，开始不显色，加热后冷却，能显色为什么？ |
4楼2006-12-19 07:06:27
2楼2006-11-14 08:24:12
