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moonriver1980

[交流] 如何解决安乃近溶液的炭化

我今年刚从大学毕业,在公司解决生产上的问题,目前我们公司的安乃近炭化现象比较严重,我原来考虑是机器的问题,可是生产别的产品基本没有炭化发生,所以请专家帮我分析一下原因,谢谢!
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mazhe

银虫 (小有名气)

如何解决安乃近溶液的炭化

可能与泵阀的毛细管有关系。
2楼2006-11-14 08:24:12
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3楼2006-11-20 17:31:06
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主救

金虫 (正式写手)

海阔天空

实 验 课 教 案
实验课顺序:6
实验名称        实验五  解热镇痛药的性质实验
实验班级        药学大1班        实验课时间       
分    组        1组        课  时  数        2
实验目的        1.掌握常用解热镇痛药物的主要性质、反应原理和实验方法。
2.熟悉酚类药物的三氯化铁显色反应原理。
实验原理        1.阿司匹林分子中无游离酚羟基不与三氯化铁发生显色反应,但水解后产生水杨酸遇三氯化铁呈紫堇色。
2.安乃近溶于稀盐酸与次氯酸钠作用产生瞬间消失的蓝色,加热煮沸后为黄色。
实验器材        试药:阿司匹林、安乃近、三氯化铁试液、亚消酸钠试液、碳酸纳试液、稀硫酸、稀盐酸、次氯酸钠等。
仪器:试管、烧杯、乳钵、玻棒等。
实验内容
与方法        1.阿司匹林→溶解→煮沸→+三氯化铁试液→紫堇色。
   阿司匹林→+碳酸纳试液→煮沸冷后+过量稀硫酸→白色↓
2.安乃近→+稀盐酸→溶解→+次氯酸钠→产生瞬间消失的蓝色→加热煮沸后→黄色。
   安乃近→+稀盐酸→溶解→加热→二氧化硫(臭气)↑→产生甲醛(臭气)↑。
注意事项        1.三氯化铁发生显色反应适宜PH为4-6,在强酸性溶液中配位化合物易分解。三氯化铁显色反应很灵敏。
2.安乃近显色反应中的次氯酸钠可用新制的漂白粉溶液代替。
实验报告        实验结束后,书写实验报告


实验五  解热镇痛药的性质实验
【实验目的】
1.掌握常用解热镇痛药常见药物的鉴别原理和鉴别方法。
2.掌握鉴别实验操作中的基本方法。
【实验原理】
利用药物中各种官能团的不同特性,使其能与某些试剂作用,产生特殊的颜色或沉淀或气味等现象来区别药物的方法,称为化学鉴别方法。
1.阿司匹林结构中具有酯键和羧基,阿司匹林的水溶液在室温下不与三氯化铁试液显色,但加热后,能水解产生酚羟基,可与三氯化铁试液显色;在碱性下受热水解产生水杨酸和醋酸盐,加酸酸化后,产生水杨酸白色沉淀和醋酸特臭。
2.对乙酰氨基酚结构中具有酚羟基和酰胺键,水溶液能直接与三氯化铁试液显色;在酸性下能水解产生芳伯氨基,可与亚硝酸钠和碱性β-萘酚发生重氮偶合反应,生成红色沉淀。

【试药、试剂及仪器】
试药  阿司匹林、对乙酰氨基酚、安乃近。
试剂  硝酸银试液、碳酸钠试液、吡啶溶液(1→10)、铜吡啶试液、氢氧化钠试液(20%和10%)、0.1mol/L氢氧化钠液、甲醛试液、硫酸、稀硫酸、盐酸、稀盐酸、0.1mol/L亚硝酸钠液、碱性β-萘酚、三硝基苯酚试液、硫酸铜试液、氯仿、三氯化铁试液、氨试液、亚硒酸
仪器  试管、漏斗、小烧杯、滤纸、酒精灯
【操作步骤】
一、阿司匹林和对乙酰氨基酚的鉴别
1.取阿司匹林约50mg,加纯化水2ml,加三氯化铁试液2滴,不显紫堇色,将溶液煮沸,冷却后,即显紫堇色。
2.取阿司匹林0.2g,加碳酸钠试液2 ml至3 ml,煮沸2分钟,冷却后,加入过量的稀硫酸试液,即析出白色沉淀,并产生醋酸特臭。
若供式品为阿司匹林片剂,可取片粉少许(约相当于50mg阿司匹林),加纯化水5 ml,煮沸,冷却后,加三氯化铁试液2滴,即显紫堇色;另取片粉适量(相当于0.3g阿司匹林),加碳酸钠试液5ml,振摇后静置5分钟,滤过,取滤液煮沸2分钟,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并同时产生醋酸特臭。
3.取对乙酰氨基酚10mg,加1ml纯化水使溶解,加三氯化铁试液1~2滴,即显蓝紫色。
4.取对乙酰氨基酚0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热30分钟,放冷,取出1ml,滴加0.1mol/L亚硝酸钠液5~8滴,摇匀,用3ml纯化水稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,振摇,即显红色沉淀。

二、安乃近→+稀盐酸→溶解→+次氯酸钠→产生瞬间消失的蓝色→加热煮沸后→黄色。
   安乃近→+稀盐酸→溶解→加热→二氧化硫(臭气)↑→产生甲醛(臭气)↑。
【注意事项】
实验中各药的水解操作,应在水浴中进行,不能直火加热,否则药物会因温度过高,发生氧化或局部炭化,影响实验结果。


思  考  题
阿司匹林与三氯化铁试液反应中,开始不显色,加热后冷却,能显色为什么?
海阔天空
4楼2006-12-19 07:06:27
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