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谈判陶

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【答案】应助回帖

hizhangcan(金币+10, 博学EPI+1): 这个方法做过了,感觉颜色做的不对。不是白色的粉末。静止哪一步你的收率是多少?我要求收率能高点 2011-08-20 13:38:14
1)缩合
    将40mL乙醇、27g (0.25mol) 苯肼加入装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶。50℃滴加32.5g (0.25mol) 乙酰乙酸乙酯。升温至回流反应5h后停止加热,反应毕,然后放置过夜析晶。将湿粗品直接以75mL乙醇回流下溶解,稍冷,加入0.5g活性炭回流15分钟,热过滤,滤液室温放置析晶。滤集固体,60℃干燥,得到白色结晶性粉状固体依达拉奉,计算收率。
2)精制
    称取依达拉奉10g,用乙醇加热溶解,热过滤,滤液室温放置析晶,滤集固体,60℃干燥得6g白色结晶性粉状固体,m.p:128-129℃。
挑灯看人间!
2楼2011-08-19 13:23:27
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