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hizhangcan木虫 (小有名气)
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求助 依达拉奉精制方法
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| 急求，，，，，依达拉奉精制方法，（重结晶方法），谢谢 |
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谈判陶
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【答案】应助回帖
hizhangcan(金币+10, 博学EPI+1): 这个方法做过了，感觉颜色做的不对。不是白色的粉末。静止哪一步你的收率是多少？我要求收率能高点 2011-08-20 13:38:14
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1）缩合 将40mL乙醇、27g (0.25mol) 苯肼加入装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶。50℃滴加32.5g (0.25mol) 乙酰乙酸乙酯。升温至回流反应5h后停止加热，反应毕，然后放置过夜析晶。将湿粗品直接以75mL乙醇回流下溶解，稍冷，加入0.5g活性炭回流15分钟，热过滤，滤液室温放置析晶。滤集固体，60℃干燥，得到白色结晶性粉状固体依达拉奉,计算收率。 2）精制 称取依达拉奉10g，用乙醇加热溶解，热过滤，滤液室温放置析晶，滤集固体，60℃干燥得6g白色结晶性粉状固体,m.p:128-129℃。 |
2楼2011-08-19 13:23:27
谈判陶
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3楼2011-08-21 13:42:34
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4楼2011-08-21 13:57:51