24小时热门版块排行榜

>论坛更新日志 (2434)
>虫友互识 (128)
>导师招生 (66)
>文献求助 (46)
>休闲灌水 (45)
>硕博家园 (38)
>考研 (24)
>考博 (22)
>博后之家 (17)
>论文道贺祈福 (16)
>基金申请 (16)
>论文投稿 (16)
>找工作 (14)
>教师之家 (13)
>公派出国 (12)
>金属 (4)

返回列表

本帖产生 1 个博学EPI ，点击这里进行查看

hizhangcan

木虫 (小有名气)

博学EPI: 1
应助: 0 (幼儿园)
金币: 3055.8
散金: 50
帖子: 297
在线: 266.9小时
虫号: 860171
注册: 2009-09-29
性别: GG
专业: 应用有机化学

[求助] 求助依达拉奉精制方法

急求，，，，，依达拉奉精制方法，（重结晶方法），谢谢

回复此楼

» 猜你喜欢

1楼 2011-08-19 13:09:07

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

谈判陶

荣誉版主 (文坛精英)

如切如磋，如琢如磨

博学EPI: 11
应助: 157 (高中生)
贵宾: 6.405
金币: 206511
散金: 19972
红花: 414
沙发: 227
帖子: 16796
在线: 3831.9小时
虫号: 1272330
注册: 2011-04-21
性别: GG
专业: 有机合成
管辖: 外文书籍求助

【答案】应助回帖

hizhangcan(金币+10, 博学EPI+1): 这个方法做过了，感觉颜色做的不对。不是白色的粉末。静止哪一步你的收率是多少？我要求收率能高点 2011-08-20 13:38:14

1）缩合
将40mL乙醇、27g (0.25mol) 苯肼加入装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶。50℃滴加32.5g (0.25mol) 乙酰乙酸乙酯。升温至回流反应5h后停止加热，反应毕，然后放置过夜析晶。将湿粗品直接以75mL乙醇回流下溶解，稍冷，加入0.5g活性炭回流15分钟，热过滤，滤液室温放置析晶。滤集固体，60℃干燥，得到白色结晶性粉状固体依达拉奉,计算收率。
2）精制
称取依达拉奉10g，用乙醇加热溶解，热过滤，滤液室温放置析晶，滤集固体，60℃干燥得6g白色结晶性粉状固体,m.p:128-129℃。