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hizhangcan木虫 (小有名气)
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[求助]
求助 依达拉奉精制方法
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| 急求,,,,,依达拉奉精制方法,(重结晶方法),谢谢 |
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谈判陶
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【答案】应助回帖
hizhangcan(金币+10, 博学EPI+1): 这个方法做过了,感觉颜色做的不对。不是白色的粉末。静止哪一步你的收率是多少?我要求收率能高点 2011-08-20 13:38:14
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1)缩合 将40mL乙醇、27g (0.25mol) 苯肼加入装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶。50℃滴加32.5g (0.25mol) 乙酰乙酸乙酯。升温至回流反应5h后停止加热,反应毕,然后放置过夜析晶。将湿粗品直接以75mL乙醇回流下溶解,稍冷,加入0.5g活性炭回流15分钟,热过滤,滤液室温放置析晶。滤集固体,60℃干燥,得到白色结晶性粉状固体依达拉奉,计算收率。 2)精制 称取依达拉奉10g,用乙醇加热溶解,热过滤,滤液室温放置析晶,滤集固体,60℃干燥得6g白色结晶性粉状固体,m.p:128-129℃。 |

2楼2011-08-19 13:23:27
谈判陶
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3楼2011-08-21 13:42:34
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4楼2011-08-21 13:57:51













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