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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 问下关于通过XRD计算晶粒尺寸
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ming198787

铜虫 (小有名气)

[交流] 问下关于通过XRD计算晶粒尺寸

我做的是玻璃陶瓷，在非晶基质环境里生长纳米微晶的材料，尝试了下精修全谱拟合，给出的微晶尺寸和直接用谢乐公式计算的尺寸相差比较大，大概比谢乐公式算的能大10nm吧，不知道是不是精修后的结果应该算更可信的（当然，前提是精修的整体都比较合理情况下），之前一直是用谢乐公式进行尺寸的粗略计算的，现在有点怀疑它的准确性了呢，大家说下自己的经验吧
考虑晶体板了解精修的朋友应该比较多，就发这里了~
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1楼2011-08-18 22:05:05
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白兆山

木虫 (正式写手)
谢乐方程计算出来的结果，实际上一个晶粒内的镶嵌块在hkl方向上的大小，也可以就说成镶嵌块的尺寸，即crystallite size，而不是grain size。
但是，比较不同的样品的晶粒尺寸，通常只需要说明样品晶粒尺寸的变化与试验条件的关系，因此，是可以使用谢乐方程的数据来比较实际晶粒的大小。
你说的审稿人要求你计算出晶粒尺寸，那么他是要求你用谢乐方程来计算？还是要你用SEM相片上的实际晶粒的大小来做个比较？
通常SEM相片上看到的晶粒的尺寸比通过谢乐方程计算的“晶粒”尺寸要大。不同样品的SEM上的晶粒尺寸的变化与谢乐方程的计算结果的变化相一致。
既然你的文章里面已经有SEM相片，那么你就用相片里面晶粒的大小来说明实际晶粒的尺寸，注意是实际晶粒，不是颗粒。当然，你的SEM相片已经说明相片里面的就是晶粒。
我只是建议你在文章中写明六方薄片的厚度与宽度，而不必强调谢乐方程的结果。
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10楼2011-10-13 22:54:04
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小红_key

银虫 (小有名气)
★ ★
ming198787(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流！ 2011-09-15 22:47:38
微晶尺寸就是通过精修后得到的半高宽代入谢乐公式得到的。
所以你的问题是什么？？
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2楼2011-08-19 21:20:09
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休眠火山

禁虫 (知名作家)
★ ★
ming198787(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流！ 2011-09-15 22:47:46
我以前曾经对晶粒计算很较真，但后来发现完全没有必要。
很多时候，人们不是想知道甲多大，乙多大，而是甲和乙究竟哪个大而已。
直接就一个谢勒方程就可以了。
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3楼2011-08-22 11:57:43
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ming198787

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 休眠火山 at 2011-08-22 11:57:43:
我以前曾经对晶粒计算很较真，但后来发现完全没有必要。
很多时候，人们不是想知道甲多大，乙多大，而是甲和乙究竟哪个大而已。
直接就一个谢勒方程就可以了。

但是直接用谢乐公式粗算的尺寸和TEM上的图形相差很多 觉得有点说不过去啊
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4楼2011-08-22 16:00:16
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白兆山

木虫 (正式写手)
★ ★
ming198787(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 欢迎常来晶体版交流！ 2011-09-15 22:47:58
引用回帖:
4楼: Originally posted by ming198787 at 2011-08-22 16:00:16:
但是直接用谢乐公式粗算的尺寸和TEM上的图形相差很多 觉得有点说不过去啊

由谢乐方程的推导过程可知，它计算出来的“晶粒”尺寸是镶嵌块的hkl晶面法线方向上的厚度，所以正确的说法应该是，谢乐方程得到的是crystallite size，而不是grain size。衍射运动学理论把实际晶体看作是镶嵌块结构，所以用谢乐方程的结果来比较同一样品的晶粒大小是行得通的。
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5楼2011-09-15 22:34:26
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gzhchem

银虫 (初入文坛)
★
ming198787(金币+1):谢谢参与
谢尔公式算的是平均的尺寸吧？
好像对于样品分析，也不是很准
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7楼2011-09-26 20:02:03
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god1212

铜虫 (小有名气)
★
ming198787(金币+1):谢谢参与
如果样品是片状的，而不是球形的，那么根据不同hkl得到的晶粒尺寸，如何换算为平均尺寸？ 或者根据XRD衍射谱如何得到平均晶粒尺寸呢？求助
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9楼2011-10-13 15:59:52
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QCZ9999

铜虫 (小有名气)
★
ming198787(金币+1):谢谢参与
通常SEM相片上看到的是颗粒的尺寸，谢乐方程计算的“晶粒”尺寸，颗粒与晶粒是有区别的
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11楼2011-10-24 11:00:13
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lxysxu

木虫 (正式写手)
★
ming198787(金币+1): 谢谢参与
向高手请教  用谢乐公式计算前是不是要判断仪器自身造成的半宽度（分辨率）和精修的结果大小，只有精修的结果大于仪器分辨率造成的半宽度时才能用谢乐公式？
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12楼2012-04-07 15:47:25
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休眠火山

禁虫 (知名作家)
10楼的说的已经很清楚了
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13楼2012-04-09 10:49:06
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swukuang

木虫 (小有名气)
★
ming198787(金币+1): 谢谢参与
受教了。。。。。。。
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14楼2012-06-08 20:04:45
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yinxueyue6楼
2011-09-26 15:25   回复  
ming198787(金币+1):谢谢参与
zkdanny8楼
2011-09-26 21:16   回复  
ming198787(金币+1):谢谢参与
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