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手性柱问题
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初次使用HPLC手性柱分离，分不开，望各位指教 最近用大赛璐键合型柱子IC柱分离一个氨基酸衍生物，[HOCH2C(CH3)2CHOHCONHCH2CH2COO-]2 Ca2+不知道算不算氨基酸衍生物，这个钙盐只在水中溶解度好，有机溶剂中不好溶，所以我用的反相条件，试了很多条件，都没能得到两个异构体的两个峰，都是只出一个峰，用的混旋的标准品，用过的条件包括： 1、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙腈=90：10 2、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙醇=90：10和95:5 3、 (0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：甲醇=90：10 和95:5 4、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙腈：甲醇=90：6: 4 这些方法的流速，波长也分别作了一些改变如：0.6、 0.8、 1.0 、1.5、 2.0流速都试过就是出一个峰，而且只有方法1出的峰型比较好，其他方法的理论塔板数都达不到2000 后来我又试了试正相的条件： 正己烷：异丙醇：二乙胺：水=80：20：0.1:1，得到的谱图很乱，基线也不稳，我知道这个办法不太好，很难把样品溶解，因为这个条件正己烷：异丙醇：二乙胺=80：20：0.1可以把生成样品的原料[CH2C(CH3)2CHOHCOO的两个异构体分开，所以我就试了一试，但是这个原料的结构和样品不太一样，样品是原料和丙氨酸反应得到的。 请各位前辈指导，我下一步要做哪些改变才能使样品两个异构体分开，我只有这一个手性柱子，不过IC柱还是很好用的，我感觉应该能分开，谢谢了！！！不胜感激！！！ |
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4楼2011-08-19 12:11:07