| 查看: 1095 | 回复: 6 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
手性柱问题
|
||
|
初次使用HPLC手性柱分离，分不开，望各位指教 最近用大赛璐键合型柱子IC柱分离一个氨基酸衍生物，[HOCH2C(CH3)2CHOHCONHCH2CH2COO-]2 Ca2+不知道算不算氨基酸衍生物，这个钙盐只在水中溶解度好，有机溶剂中不好溶，所以我用的反相条件，试了很多条件，都没能得到两个异构体的两个峰，都是只出一个峰，用的混旋的标准品，用过的条件包括： 1、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙腈=90：10 2、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙醇=90：10和95:5 3、 (0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：甲醇=90：10 和95:5 4、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙腈：甲醇=90：6: 4 这些方法的流速，波长也分别作了一些改变如：0.6、 0.8、 1.0 、1.5、 2.0流速都试过就是出一个峰，而且只有方法1出的峰型比较好，其他方法的理论塔板数都达不到2000 后来我又试了试正相的条件： 正己烷：异丙醇：二乙胺：水=80：20：0.1:1，得到的谱图很乱，基线也不稳，我知道这个办法不太好，很难把样品溶解，因为这个条件正己烷：异丙醇：二乙胺=80：20：0.1可以把生成样品的原料[CH2C(CH3)2CHOHCOO的两个异构体分开，所以我就试了一试，但是这个原料的结构和样品不太一样，样品是原料和丙氨酸反应得到的。 请各位前辈指导，我下一步要做哪些改变才能使样品两个异构体分开，我只有这一个手性柱子，不过IC柱还是很好用的，我感觉应该能分开，谢谢了！！！不胜感激！！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
22408 312求调剂
已经有19人回复
-
26年电池方向博士申请
已经有4人回复
-
0854调剂
已经有16人回复
-
山东省基金2026
已经有13人回复
-
085801电气专硕272求调剂
已经有21人回复
-
284求调剂
已经有18人回复
-
291求调剂
已经有6人回复
-
297，工科调剂?河南农业大学本科
已经有10人回复
-
310求调剂
已经有18人回复
-
297，工科调剂?
已经有7人回复
christinerui
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 922.5
- 散金: 26
- 红花: 3
- 帖子: 121
- 在线: 107.2小时
- 虫号: 1369209
- 注册: 2011-08-15
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
3楼2011-08-19 10:36:30
xkp123
木虫 (著名写手)
- ACI: 1
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 2301.1
- 红花: 3
- 帖子: 1119
- 在线: 448.4小时
- 虫号: 896825
- 注册: 2009-11-08
- 性别: GG
- 专业: 聚合物共混与复合材料
2楼2011-08-18 21:00:02
4楼2011-08-19 12:11:07
shutian204
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 815.2
- 散金: 84
- 红花: 3
- 帖子: 138
- 在线: 77.7小时
- 虫号: 682322
- 注册: 2008-12-26
- 专业: 色谱分析
5楼2011-08-26 14:26:09
20