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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 手性柱问题
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liulijuan3655

银虫 (小有名气)

[求助] 手性柱问题

初次使用HPLC手性柱分离，分不开，望各位指教
最近用大赛璐键合型柱子IC柱分离一个氨基酸衍生物，[HOCH2C(CH3)2CHOHCONHCH2CH2COO-]2 Ca2+不知道算不算氨基酸衍生物，这个钙盐只在水中溶解度好，有机溶剂中不好溶，所以我用的反相条件，试了很多条件，都没能得到两个异构体的两个峰，都是只出一个峰，用的混旋的标准品，用过的条件包括：
         1、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙腈=90：10   

                   2、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙醇=90：10和95:5

                   3、 (0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：甲醇=90：10  和95:5

                   4、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙腈：甲醇=90：6: 4

这些方法的流速，波长也分别作了一些改变如：0.6、 0.8、 1.0 、1.5、 2.0流速都试过就是出一个峰，而且只有方法1出的峰型比较好，其他方法的理论塔板数都达不到2000

后来我又试了试正相的条件： 正己烷：异丙醇：二乙胺：水=80：20：0.1:1，得到的谱图很乱，基线也不稳，我知道这个办法不太好，很难把样品溶解，因为这个条件正己烷：异丙醇：二乙胺=80：20：0.1可以把生成样品的原料[CH2C(CH3)2CHOHCOO的两个异构体分开，所以我就试了一试，但是这个原料的结构和样品不太一样，样品是原料和丙氨酸反应得到的。

请各位前辈指导，我下一步要做哪些改变才能使样品两个异构体分开，我只有这一个手性柱子，不过IC柱还是很好用的，我感觉应该能分开，谢谢了！！！不胜感激！！！
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1楼 2011-08-18 16:23:13
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xkp123

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

liulijuan3655(金币+2): 谢谢啦 2011-11-18 15:38:55
加点阳离子对试剂看看
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2楼2011-08-18 21:00:02
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christinerui

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liulijuan3655(金币+2): 谢谢 2011-11-18 15:39:15
这个柱子的性能不太清楚。你分的东西极性很大，建议使用极性较大的柱子，不要用反相柱。如果你的样品很快就出峰了，一般就分不开了
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天将降大任于斯人也，必先苦其心智，劳其筋骨
3楼2011-08-19 10:36:30
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世界主旋律

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

liulijuan3655(金币+5): 谢谢啦！您的方向很正确 2011-11-18 15:39:46
改变流动相比例，正己烷多加，异丙醇少加。
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4楼2011-08-19 12:11:07
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shutian204

金虫 (小有名气)
正相的流动相里可以有水？
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5楼2011-08-26 14:26:09
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liuqianbw

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

liulijuan3655(金币+1): 谢谢了 2011-11-25 11:07:24
你的柱子用用正相再用反相很容易坏的，我们的IB柱都已经坏了……
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6楼2011-11-21 16:39:35
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michaelye1800

木虫 (正式写手)
可以用C18柱加手性添加剂试试，手性柱比较贵，寿命又短，不适宜正反交叉使用；正相柱中水的比例要慎重，还有pH范围，手性柱上的不对称基团不耐酸碱
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7楼2011-11-29 19:21:21
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