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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » LC-MS检测四环素类抗生素峰型差，响应弱
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1arrow2heart

金虫 (著名写手)

[求助] LC-MS检测四环素类抗生素峰型差，响应弱

小弟用三重四级杆液质联用检测四环素类抗生素，结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差，就是峰太宽，峰高低，而且峰呈锯齿形，导致信噪比小，难以检测。同时检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。
样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取，色谱条件是C18柱，A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们LC-MS检测四环素要注意什么？是否出现过上述情况？大家用的色谱条件怎样的？
多谢。
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1楼 2011-08-17 08:27:16
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1arrow2heart

金虫 (著名写手)
这板块真冷清啊
都是被基金申请给搞的，唉，踏实做事的人怎么这么少
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2楼2011-08-17 17:08:26
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1arrow2heart

金虫 (著名写手)
再顶，都在看基金吗
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3楼2011-08-18 19:01:18
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evilzhou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1arrow2heart(金币+2): 不是很有建设性的意见，还是很感谢 2011-08-19 20:25:55
四环素类的就那样，没办法。选个好点的柱子可能峰形会好点。
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4楼2011-08-18 20:55:14
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1arrow2heart

金虫 (著名写手)
流动相简单调整后，效果好些了。
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5楼2011-08-19 20:23:59
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d831

新虫 (初入文坛)
你好，能分享下你LC-MS测四环素的经验么？谢谢
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6楼2012-02-23 11:01:48
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1arrow2heart

金虫 (著名写手)
样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取，色谱条件是C18柱，A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱。后来A改成0.5%甲酸水溶液。其他跟文献上没什么差别
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7楼2012-02-23 12:04:34
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小小鱼丸

木虫 (小有名气)
同感，最近在做这个。。还想借鉴些经验啊！
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让优秀成为一种习惯。。
8楼2012-04-25 17:03:07
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muzililly

新虫 (初入文坛)
刚开始接触抗生素
最近用自来水做水样四环素和磺胺类的空白回收，磺胺类的回收比较好，但四环素就很差了。
做植物的空白加标也是，四环素完全不能用。
不知道为什么？
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9楼2012-07-22 14:51:37
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lgmxst

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1arrow2heart at 2011-08-19 20:23:59
流动相简单调整后，效果好些了。

能不能交流下您的梯度洗脱程序是怎么设置的？还有流动相的配比是什么？小弟最近用HPLC检测四环素，结果测混标就出前面两个峰，谢谢啊
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10楼2013-10-25 21:57:54
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