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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » LC-MS检测四环素类抗生素峰型差，响应弱
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高g12
11楼2014-01-03 09:39:53
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青~木

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 1arrow2heart at 2012-02-23 12:04:34
样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取，色谱条件是C18柱，A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱。后来A改成0.5%甲酸水溶液。其他跟文献上没什么差别

楼主，不知道解决了没？我也遇到类似的问题，但是甲酸增加到0.5%后响应反而降低了，求解啊
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12楼2014-06-10 14:50:57
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lengyue0524

金虫 (正式写手)
用10mmol/L乙酸胺-0.1%甲酸试试。质谱对峰型和分离要求不太高。

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我要这天，再遮不住我眼，要这地，再埋不了我心，要这众生，都明白我意，要那诸佛，都烟消云散！
13楼2014-06-10 17:23:13
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lengyue0524

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 青~木 at 2014-06-10 14:50:57
楼主，不知道解决了没？我也遇到类似的问题，但是甲酸增加到0.5%后响应反而降低了，求解啊...

最好别超过0.1%，酸会抑制有些物质。

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我要这天，再遮不住我眼，要这地，再埋不了我心，要这众生，都明白我意，要那诸佛，都烟消云散！
14楼2014-06-10 17:24:29
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青~木

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by lengyue0524 at 2014-06-10 17:23:13
用10mmol/L乙酸胺-0.1%甲酸试试。质谱对峰型和分离要求不太高。

请问你有做过抗生素类的液质检测吗？我这里是四环素类的响应比较低，请问也可以加乙酸铵么？
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15楼2014-06-10 17:50:57
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lengyue0524

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by lengyue0524 at 2014-06-10 17:24:29
最好别超过0.1%，酸会抑制有些物质。
...

我主要是用质谱做农残和兽药分析的。这个还真是没做过，只是给你点建议。主要是调节流动相。峰型，响应低等就用这个试试。要有标准品我就帮你试试了。我查了文献看有用0.05%三氟乙酸/乙腈的。你都可以试试。

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我要这天，再遮不住我眼，要这地，再埋不了我心，要这众生，都明白我意，要那诸佛，都烟消云散！
16楼2014-06-10 18:54:02
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青~木

银虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by lengyue0524 at 2014-06-10 18:54:02
我主要是用质谱做农残和兽药分析的。这个还真是没做过，只是给你点建议。主要是调节流动相。峰型，响应低等就用这个试试。要有标准品我就帮你试试了。我查了文献看有用0.05%三氟乙酸/乙腈的。你都可以试试。
...

嗯，非常谢谢，我再试试
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17楼2014-06-11 08:32:58
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