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1arrow2heart

金虫 (著名写手)

[求助] LC-MS检测四环素类抗生素峰型差,响应弱

小弟用三重四级杆液质联用检测四环素类抗生素,结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差,就是峰太宽,峰高低,而且峰呈锯齿形,导致信噪比小,难以检测。同时检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。
样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取,色谱条件是C18柱,A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇,梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们LC-MS检测四环素要注意什么?是否出现过上述情况?大家用的色谱条件怎样的?
多谢。
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lengyue0524

金虫 (正式写手)

用10mmol/L乙酸胺-0.1%甲酸试试。质谱对峰型和分离要求不太高。

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我要这天,再遮不住我眼,要这地,再埋不了我心,要这众生,都明白我意,要那诸佛,都烟消云散!
13楼2014-06-10 17:23:13
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lengyue0524

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 青~木 at 2014-06-10 14:50:57
楼主,不知道解决了没?我也遇到类似的问题,但是甲酸增加到0.5%后响应反而降低了,求解啊...

最好别超过0.1%,酸会抑制有些物质。

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我要这天,再遮不住我眼,要这地,再埋不了我心,要这众生,都明白我意,要那诸佛,都烟消云散!
14楼2014-06-10 17:24:29
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lengyue0524

金虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by lengyue0524 at 2014-06-10 17:24:29
最好别超过0.1%,酸会抑制有些物质。
...

我主要是用质谱做农残和兽药分析的。这个还真是没做过,只是给你点建议。主要是调节流动相。峰型,响应低等就用这个试试。要有标准品我就帮你试试了。我查了文献看有用0.05%三氟乙酸/乙腈的。你都可以试试。

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我要这天,再遮不住我眼,要这地,再埋不了我心,要这众生,都明白我意,要那诸佛,都烟消云散!
16楼2014-06-10 18:54:02
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