24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

Polymarie

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 61.1
帖子: 30
在线: 16.8小时
虫号: 1369405
注册: 2011-08-16
专业: 金属有机化学

[求助] PEG600的羟值测定问题本科虚心求指导

小弟现在在做PCDL和PEG600共聚得到共聚物，两端把-OH变成-COOH，再环氧丙烯酸改性，用于UV光固化涂料，现在遇到的情况是第一步共聚的时候，用羟值表征反应程度（PCDL和PEG600都是羟基封端），发现苯酐吡啶法测羟值，PCDL和理论很接近，而PEG600的羟值始终偏小，为113左右，共聚5个小时，8个小时产物羟值始终在90附近，离估计值77相差太远（加入催化剂，5-6个小时应该反应平衡）。
1，PEG600的羟值为何一直偏小？方法不对？没有除掉水？怎么测准？
2，为何共聚物羟值偏大？
猜想，1，PEG600没有除水，在真空干燥箱中干燥12个小时，测羟值竟然是77！！（理论在187左右）
2，共聚物中有水，影响测得的羟值。

附加小弟羟值测定的方法：
取样2-3g，移液苯酐吡啶酰化剂（42g邻苯二甲酸酐+300ml吡啶）10ml，115度酰化1.5个小时，用吡啶润洗冷凝管，冷却到室温，加10ml水， 5滴1%酚酞指示剂，用1mol/L的氢氧化钠-乙醇溶液滴定变红，15s不退。令做空白实验。

[ Last edited by Polymarie on 2011-8-16 at 04:06 ]

回复此楼

» 猜你喜欢

求个博导看看已经有16人回复
上海工程技术大学张培磊教授团队招收博士生已经有4人回复
上海工程技术大学【激光智能制造】课题组招收硕士已经有5人回复
求助院士们，这个如何合成呀已经有4人回复
临港实验室与上科大联培博士招生1名已经有9人回复
需要合成515-64-0，50g，能接单的留言已经有4人回复
自荐读博已经有4人回复
写了一篇“相变储能技术在冷库中应用”的论文，论文内容以实验为主，投什么期刊合适？已经有6人回复
带资进组求博导收留已经有10人回复
最近几年招的学生写论文不引自己组发的文章已经有11人回复

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

以PEG（600、2000、4000、6000）为原料合成水性聚氨酯需要注意什么问题？已经有24人回复
【求助】peg400 peg600 已经有6人回复

1楼 2011-08-16 04:02:53

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

Polymarie

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 61.1
帖子: 30
在线: 16.8小时
虫号: 1369405
注册: 2011-08-16
专业: 金属有机化学

引用回帖:

2楼: Originally posted by wolfyloner at 2011-08-16 08:17:37:
PEG本身有一定的碱性，可能会对羟值测定有影响

不过我更想说的是，聚醚两端双键化，最常用的方法是用丙烯酸或甲基丙烯酸直接和两端的羟基酯化，这个在工业上已经很成熟了。先羧基化在用GMA相当于绕了个弯子~
...

现在已经明确共聚物羟值准确。

是酯交换，预测1440 实际是1160.

PEG600依然测不准，始终在110附近，同时我补测了PEG2000和PEG400的羟值，发现都有不同程度的偏小。其中PEG400的羟值在130左右，PEG2000则偏差不是那么大，在48左右（理论56.1）。

尝试排除PEG的酸值的影响，不过酸值极小。 PEG貌似不带碱性。