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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » PEG600的羟值测定问题 本科虚心求指导
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Polymarie

新虫 (初入文坛)

[求助] PEG600的羟值测定问题 本科虚心求指导

小弟现在在做PCDL和PEG600共聚得到共聚物，两端把-OH变成-COOH，再环氧丙烯酸改性，用于UV光固化涂料，现在遇到的情况是第一步共聚的时候，用羟值表征反应程度（PCDL和PEG600都是羟基封端），发现苯酐吡啶法测羟值，PCDL和理论很接近，而PEG600的羟值始终偏小，为113左右，共聚5个小时，8个小时产物羟值始终在90附近，离估计值77相差太远（加入催化剂，5-6个小时应该反应平衡）。
1，PEG600的羟值为何一直偏小？方法不对？没有除掉水？怎么测准？
2，为何共聚物羟值偏大？
猜想，1，PEG600没有除水，在真空干燥箱中干燥12个小时，测羟值竟然是77！！（理论在187左右）
2，共聚物中有水，影响测得的羟值。

附加小弟羟值测定的方法：
取样2-3g，移液苯酐吡啶酰化剂（42g邻苯二甲酸酐+300ml吡啶）10ml，115度酰化1.5个小时，用吡啶润洗冷凝管，冷却到室温，加10ml水， 5滴1%酚酞指示剂，用1mol/L的氢氧化钠-乙醇溶液滴定变红，15s不退。令做空白实验。

[ Last edited by Polymarie on 2011-8-16 at 04:06 ]
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1楼 2011-08-16 04:02:53
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
PEG本身有一定的碱性，可能会对羟值测定有影响

不过我更想说的是，聚醚两端双键化，最常用的方法是用丙烯酸或甲基丙烯酸直接和两端的羟基酯化，这个在工业上已经很成熟了。先羧基化在用GMA相当于绕了个弯子~

PCDL和PEG600共聚是酯交换么？分子量大概多大？
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2楼2011-08-16 08:17:37
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Polymarie

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfyloner at 2011-08-16 08:17:37:
PEG本身有一定的碱性，可能会对羟值测定有影响

不过我更想说的是，聚醚两端双键化，最常用的方法是用丙烯酸或甲基丙烯酸直接和两端的羟基酯化，这个在工业上已经很成熟了。先羧基化在用GMA相当于绕了个弯子~
...

现在已经明确共聚物羟值准确。

是酯交换，预测1440  实际是1160.


PEG600依然测不准，始终在110附近，同时我补测了PEG2000和PEG400的羟值，发现都有不同程度的偏小。 其中PEG400的羟值在130左右，PEG2000则偏差不是那么大，在48左右（理论56.1）。

尝试排除PEG的酸值的影响，不过酸值极小。  PEG貌似不带碱性。
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3楼2011-08-17 12:38:11
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