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PEG600的羟值测定问题 本科虚心求指导
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小弟现在在做PCDL和PEG600共聚得到共聚物，两端把-OH变成-COOH，再环氧丙烯酸改性，用于UV光固化涂料，现在遇到的情况是第一步共聚的时候，用羟值表征反应程度（PCDL和PEG600都是羟基封端），发现苯酐吡啶法测羟值，PCDL和理论很接近，而PEG600的羟值始终偏小，为113左右，共聚5个小时，8个小时产物羟值始终在90附近，离估计值77相差太远（加入催化剂，5-6个小时应该反应平衡）。 1，PEG600的羟值为何一直偏小？方法不对？没有除掉水？怎么测准？ 2，为何共聚物羟值偏大？ 猜想，1，PEG600没有除水，在真空干燥箱中干燥12个小时，测羟值竟然是77！！（理论在187左右） 2，共聚物中有水，影响测得的羟值。 附加小弟羟值测定的方法： 取样2-3g，移液苯酐吡啶酰化剂（42g邻苯二甲酸酐+300ml吡啶）10ml，115度酰化1.5个小时，用吡啶润洗冷凝管，冷却到室温，加10ml水， 5滴1%酚酞指示剂，用1mol/L的氢氧化钠-乙醇溶液滴定变红，15s不退。令做空白实验。 [ Last edited by Polymarie on 2011-8-16 at 04:06 ] |
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wolfyloner
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