应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » PEG600的羟值测定问题 本科虚心求指导
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
31/1返回列表
查看: 1845  |  回复: 2
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

Polymarie

新虫 (初入文坛)

[求助] PEG600的羟值测定问题 本科虚心求指导

小弟现在在做PCDL和PEG600共聚得到共聚物，两端把-OH变成-COOH，再环氧丙烯酸改性，用于UV光固化涂料，现在遇到的情况是第一步共聚的时候，用羟值表征反应程度（PCDL和PEG600都是羟基封端），发现苯酐吡啶法测羟值，PCDL和理论很接近，而PEG600的羟值始终偏小，为113左右，共聚5个小时，8个小时产物羟值始终在90附近，离估计值77相差太远（加入催化剂，5-6个小时应该反应平衡）。
1，PEG600的羟值为何一直偏小？方法不对？没有除掉水？怎么测准？
2，为何共聚物羟值偏大？
猜想，1，PEG600没有除水，在真空干燥箱中干燥12个小时，测羟值竟然是77！！（理论在187左右）
2，共聚物中有水，影响测得的羟值。

附加小弟羟值测定的方法：
取样2-3g，移液苯酐吡啶酰化剂（42g邻苯二甲酸酐+300ml吡啶）10ml，115度酰化1.5个小时，用吡啶润洗冷凝管，冷却到室温，加10ml水， 5滴1%酚酞指示剂，用1mol/L的氢氧化钠-乙醇溶液滴定变红，15s不退。令做空白实验。

[ Last edited by Polymarie on 2011-8-16 at 04:06 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-08-16 04:02:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
PEG本身有一定的碱性，可能会对羟值测定有影响

不过我更想说的是，聚醚两端双键化，最常用的方法是用丙烯酸或甲基丙烯酸直接和两端的羟基酯化，这个在工业上已经很成熟了。先羧基化在用GMA相当于绕了个弯子~

PCDL和PEG600共聚是酯交换么？分子量大概多大？
赞一下 回复此楼
Ask Me Anything About EPOXY...
2楼2011-08-16 08:17:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Polymarie

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfyloner at 2011-08-16 08:17:37:
PEG本身有一定的碱性，可能会对羟值测定有影响

不过我更想说的是，聚醚两端双键化，最常用的方法是用丙烯酸或甲基丙烯酸直接和两端的羟基酯化，这个在工业上已经很成熟了。先羧基化在用GMA相当于绕了个弯子~
...

现在已经明确共聚物羟值准确。

是酯交换，预测1440  实际是1160.


PEG600依然测不准，始终在110附近，同时我补测了PEG2000和PEG400的羟值，发现都有不同程度的偏小。 其中PEG400的羟值在130左右，PEG2000则偏差不是那么大，在48左右（理论56.1）。

尝试排除PEG的酸值的影响，不过酸值极小。  PEG貌似不带碱性。
赞一下 回复此楼
3楼2011-08-17 12:38:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Polymarie 的主题更新
31/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿北京理工大学本科211材料工程294求调剂 +6 mikasa的围巾 2026-03-28 6/300 2026-03-29 01:32 by fmesaito
[考研] 调剂310 +7 温柔的晚安 2026-03-25 8/400 2026-03-29 01:09 by 我是小康
[考研] 0703 化学 求调剂，一志愿山东大学 342 分 +4 Shern—- 2026-03-28 4/200 2026-03-29 00:47 by 544594351
[考研] 2026年华南师范大学欢迎化学，化工，生物，生医工等专业优秀学子加入！ +3 llss0711 2026-03-28 5/250 2026-03-29 00:23 by MRMFYTL
[考研] 312，生物学求调剂 +3 小译同学abc 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:32 by 落睿可思
[考研] 材料与化工272求调剂 +9 阿斯蒂芬2004 2026-03-28 9/450 2026-03-28 15:21 by 1018329917
[考研] 085405 考的11408求各位老师带走 +3 Qiu学ing 2026-03-28 3/150 2026-03-28 09:19 by 乐呵呵的追梦人
[考研] 求调剂推荐 材料 304 +15 荷包蛋hyj 2026-03-26 15/750 2026-03-28 04:13 by fmesaito
[考研] 求调剂 +8 张zz111 2026-03-27 9/450 2026-03-28 03:41 by fmesaito
[考研] 307求调剂 +8 超级伊昂大王 2026-03-24 9/450 2026-03-27 15:34 by 超级伊昂大王
[考研] 342求调剂 +3 加油a李zs 2026-03-26 3/150 2026-03-27 00:29 by wxiongid
[考研] 333求调剂 +6 wfh030413@ 2026-03-23 6/300 2026-03-26 22:45 by 学员8dgXkO
[考研] 085602化学工程求调剂。 +4 平乐乐乐 2026-03-26 4/200 2026-03-26 17:57 by fmesaito
[考研] 材料科学与工程 317求调剂 +4 JKSOIID 2026-03-26 4/200 2026-03-26 15:58 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿 南京邮电大学 288分 材料考研 求调剂 +3 jl0720 2026-03-26 3/150 2026-03-26 13:39 by zzll406
[考研] 求调剂 +3 李李不服输 2026-03-25 3/150 2026-03-25 13:03 by cmz0325
[考研] 086003食品工程求调剂 +6 淼淼111 2026-03-24 6/300 2026-03-25 10:29 by 3Strings
[考研] 生物学学硕求调剂 +7 小羊睡着了? 2026-03-23 10/500 2026-03-25 02:24 by 清风拂扬。 m
[考研] 求调剂 +6 研研，接电话 2026-03-24 7/350 2026-03-24 17:01 by barlinike
[考研] 344求调剂 +3 desto 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:09 by 搏击518
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭