24小时热门版块排行榜    

查看: 2615  |  回复: 14
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱重现性问题

我做液相色谱平行样的时候,从来没出现过两次类似的情况,出峰位置基本都在误差允许范围,主要是峰面积相差巨大(如下图所示,这三个是完全一模一样的条件下做的,纵坐标尺度也也调成一样了),而且都是第一次进样那时候峰面积最大,第二次就会明显变小,然后后面几次进样一直也都蛮小,而且互相之间也有蛮大的差距,这到底是什么原因?会是仪器自身不稳定?还是怎么?(注:进样的时候都有超声混匀再取出进样)
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小酒窝7988

银虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by ksdeng at 2011-08-16 09:52:01:
是现配现做的吗?还是配了一个样品连续做三次,并且样品是放在冰箱里的吗?如果是这样的话 有可能是浓度变小了,因为我自己做也出现了这种情况!

我用另外一台仪器试过了,那台仪器的重现性是蛮好的

13楼2011-08-16 13:51:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+1): 2011-08-14 18:09:36
进样瓶会不会对主成分存在吸附呢?
有没有可能是你的主成分稳定性不好再降解呢?
水滴石穿!!
2楼2011-08-14 12:01:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小酒窝7988

银虫 (小有名气)

引用回帖:
1楼: Originally posted by 小酒窝7988 at 2011-08-14 11:05:24:
我做液相色谱平行样的时候,从来没出现过两次类似的情况,出峰位置基本都在误差允许范围,主要是峰面积相差巨大(如下图所示,这三个是完全一模一样的条件下做的,纵坐标尺度也也调成一样了),而且都是第一次进样 ...

用得是5ml容量瓶,应该不会吸附,我测得是苯胺类化合物,半挥发性,可是在换一种流动相的时候,第一次进样并不小的,只是再进样小,然后再换一个流动相,第一次进样又不会小的?
3楼2011-08-14 12:32:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

风去无影

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+2): 那应该怎么办呢? 2011-08-14 18:10:43
其他条件都一样的话,应该是样品的量在溶剂,或者流动相中随着时间在变化,
4楼2011-08-14 13:40:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 13:09 by eObJPa4gWmp6
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 13:09 by eObJPa4gWmp6
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 12:49 by eObJPa4gWmp6
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 4/200 2026-09-06 12:29 by eObJPa4gWmp6
[找工作] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 7/350 2026-09-06 11:40 by eObJPa4gWmp6
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 7/350 2026-09-06 11:20 by eObJPa4gWmp6
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题,而不是去凝练问题 +10 瞬息宇宙 2026-09-01 19/950 2026-09-06 11:15 by jiangxuan2004
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 8/400 2026-09-06 11:09 by eObJPa4gWmp6
[教师之家] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 8/400 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 7/350 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[论文投稿] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 8/400 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 4/200 2026-09-06 07:20 by E1iiBLMU2XnD
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 7ZYIEW2YWn72 2026-09-04 9/450 2026-09-06 06:00 by E1iiBLMU2XnD
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 5/250 2026-09-06 02:19 by E1iiBLMU2XnD
[基金申请] 面上没中,邀请各位路过的虫友分析一下分数 +12 jackleilei 2026-09-03 13/650 2026-09-05 18:10 by fireguard
[文学芳草园] 两块石头 +6 阿美_Lml888 2026-09-03 8/400 2026-09-05 13:52 by 阿美_Lml888
[文学芳草园] 初秋的晨风 +4 阿美_Lml888 2026-09-04 6/300 2026-09-05 13:51 by 阿美_Lml888
[硕博家园] Ei源刊怎么投 +4 Fengshun9711 2026-09-04 4/200 2026-09-04 19:30 by 研途知予
[硕博家园] 哈尔滨工业大学韩晓军教授课题组招收2027年硕士推免生及博士研究生 +3 灯灯灯灯DDDD 2026-09-03 3/150 2026-09-03 21:22 by 科研皮皮猪
[基金申请] 要骂人了,新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西,结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
信息提示
请填处理意见