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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 郁闷死了，怎么做分子量分布就是宽
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麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子

[求助] 郁闷死了，怎么做分子量分布就是宽

照着A文献，改动了改动，合成出来一个新的金属有机催化剂，催化共轭二烯烃的配位聚合。

结果怎么做分子量分布就是宽，PDI=5左右。我又重复了一下文献A，结果人家的PDI=1.76，我做出来4.5左右，分子量也小。重复了三次了。
再就是，聚合物状态有时候是黏黏的，有时候有点儿形状，略粘的橡胶体。两种状态分子量并没有差很多。而且，那种偏橡胶体的，在THF溶解时（测试GPC），有不溶物残留，类似于果冻那样子（难道是有交联的？！，活性不高啊）。

捣鼓了两个月了，就这个问题卡住了，想不出来如何。还望大家多多给建议啊！！谢过……
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1楼 2011-08-13 19:22:25
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
麦田里的守望者(金币+3): 配位聚合，均相Z-N那种，金属有机化学的 2011-08-13 19:33:27
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-08-13 21:06:56
你做的是本体聚合还是溶剂聚合呢？一般溶液聚合能比本体聚合分子量分布窄
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快乐积极向上
2楼2011-08-13 19:27:26
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麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子
引用回帖:
2楼: Originally posted by wgs8136 at 2011-08-13 19:27:26:
你做的是本体聚合还是溶剂聚合呢？一般溶液聚合能比本体聚合分子量分布窄

溶液的，溶液浓度不大，2mol/L的浓度。我重复别人的实验，也是按照人家的做的，差不多也是这个浓度，氯苯（或者甲苯）为溶剂。
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3楼2011-08-13 19:36:00
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麦田里的守望者

木虫 (著名写手)
4楼2011-08-13 20:09:18
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xgyanger

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-08-13 23:19:57
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-08-13 23:20:00
nesimon(金币+16): 按照楼主要求，帮楼主给你发放16个金币。下次回帖记得要点确认应助。这样方便得到金币。 2011-08-15 18:54:21
不溶/溶解不好，做GPC能拿到分布窄的结果么
催化剂提前失活导致交联，分子量分布宽？
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5楼2011-08-13 23:14:29
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zippy2002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

麦田里的守望者(金币+3): 谢谢 2011-08-14 10:18:54
你做的是直链的还是有侧链交联的。
看能不能调整反应的条件，再做做看看
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跟过去比起来，你已经失去了那份锐气，有时候别想的太多了，不然会迷失自己
6楼2011-08-13 23:38:00
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麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子
引用回帖:
5楼: Originally posted by xgyanger at 2011-08-13 23:14:29:
不溶/溶解不好，做GPC能拿到分布窄的结果么
催化剂提前失活导致交联，分子量分布宽？

分布4，5左右，没有很窄的，文献写的1.8。提前失活，导致交联？！不怎么明白啊，还望详细说一说，或是麻烦给出一篇文献，看看什么意思
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7楼2011-08-14 10:18:34
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麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子
引用回帖:
6楼: Originally posted by zippy2002 at 2011-08-13 23:38:00:
你做的是直链的还是有侧链交联的。
看能不能调整反应的条件，再做做看看

应该是直链的吧，我不是想叫他交联，就按照配位聚合那么做的。如果交联或者直链，怎么测试啊？13C-NMR能看出来吗？还是有抽提的方法，或者什么方法？反应条件不苛刻，室温，2mol/L单体，手套箱中反应，60-120Min。一般需要怎么改啊？文献是这么给出来的，我就照着做了。
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8楼2011-08-14 10:22:06
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

麦田里的守望者(金币+3): 谢谢 2011-08-14 12:21:23
再重复试验，实在不行，测定分布之前先筛选一遍。
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蓝精灵
9楼2011-08-14 11:41:56
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cep03lyf

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

麦田里的守望者(金币+5): 非常感谢 2011-08-14 12:22:36
合成的金属有机催化剂纯度不够，有多种活性中心，催化共轭二烯烃的配位聚合的分子量分布一定很宽。建议进一步纯化催化剂，或者把合成的聚合物溶解重新沉淀提纯后再做GPC。祝你成功。
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10楼2011-08-14 12:18:48
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