24小时热门版块排行榜    

查看: 2696  |  回复: 28

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


[求助] 郁闷死了,怎么做分子量分布就是宽

照着A文献,改动了改动,合成出来一个新的金属有机催化剂,催化共轭二烯烃的配位聚合。

结果怎么做分子量分布就是宽,PDI=5左右。我又重复了一下文献A,结果人家的PDI=1.76,我做出来4.5左右,分子量也小。重复了三次了。
再就是,聚合物状态有时候是黏黏的,有时候有点儿形状,略粘的橡胶体。两种状态分子量并没有差很多。而且,那种偏橡胶体的,在THF溶解时(测试GPC),有不溶物残留,类似于果冻那样子(难道是有交联的?!,活性不高啊)。

捣鼓了两个月了,就这个问题卡住了,想不出来如何。还望大家多多给建议啊!!谢过……
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


麦田里的守望者(金币+3): 配位聚合,均相Z-N那种,金属有机化学的 2011-08-13 19:33:27
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-08-13 21:06:56
你做的是本体聚合还是溶剂聚合呢?一般溶液聚合能比本体聚合分子量分布窄
快乐积极向上
2楼2011-08-13 19:27:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


引用回帖:
2楼: Originally posted by wgs8136 at 2011-08-13 19:27:26:
你做的是本体聚合还是溶剂聚合呢?一般溶液聚合能比本体聚合分子量分布窄

溶液的,溶液浓度不大,2mol/L的浓度。我重复别人的实验,也是按照人家的做的,差不多也是这个浓度,氯苯(或者甲苯)为溶剂。
3楼2011-08-13 19:36:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

4楼2011-08-13 20:09:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xgyanger

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-08-13 23:19:57
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-08-13 23:20:00
nesimon(金币+16): 按照楼主要求,帮楼主给你发放16个金币。下次回帖记得要点确认应助。这样方便得到金币。 2011-08-15 18:54:21
不溶/溶解不好,做GPC能拿到分布窄的结果么
催化剂提前失活导致交联,分子量分布宽?
5楼2011-08-13 23:14:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zippy2002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

麦田里的守望者(金币+3): 谢谢 2011-08-14 10:18:54
你做的是直链的还是有侧链交联的。
看能不能调整反应的条件,再做做看看
跟过去比起来,你已经失去了那份锐气,有时候别想的太多了,不然会迷失自己
6楼2011-08-13 23:38:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


引用回帖:
5楼: Originally posted by xgyanger at 2011-08-13 23:14:29:
不溶/溶解不好,做GPC能拿到分布窄的结果么
催化剂提前失活导致交联,分子量分布宽?

分布4,5左右,没有很窄的,文献写的1.8。提前失活,导致交联?!不怎么明白啊,还望详细说一说,或是麻烦给出一篇文献,看看什么意思
7楼2011-08-14 10:18:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


引用回帖:
6楼: Originally posted by zippy2002 at 2011-08-13 23:38:00:
你做的是直链的还是有侧链交联的。
看能不能调整反应的条件,再做做看看

应该是直链的吧,我不是想叫他交联,就按照配位聚合那么做的。如果交联或者直链,怎么测试啊?13C-NMR能看出来吗?还是有抽提的方法,或者什么方法?反应条件不苛刻,室温,2mol/L单体,手套箱中反应,60-120Min。一般需要怎么改啊?文献是这么给出来的,我就照着做了。
8楼2011-08-14 10:22:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

麦田里的守望者(金币+3): 谢谢 2011-08-14 12:21:23
再重复试验,实在不行,测定分布之前先筛选一遍。
蓝精灵
9楼2011-08-14 11:41:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cep03lyf

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

麦田里的守望者(金币+5): 非常感谢 2011-08-14 12:22:36
合成的金属有机催化剂纯度不够,有多种活性中心,催化共轭二烯烃的配位聚合的分子量分布一定很宽。建议进一步纯化催化剂,或者把合成的聚合物溶解重新沉淀提纯后再做GPC。祝你成功。
10楼2011-08-14 12:18:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 麦田里的守望者 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 初试 317 +7 半拉月丙 2026-03-20 7/350 2026-03-21 22:26 by peike
[考研] 化学调剂 +5 yzysaa 2026-03-21 5/250 2026-03-21 22:12 by peike
[考研] 311求调剂 +13 冬十三 2026-03-15 14/700 2026-03-21 22:10 by peike
[考研] 333求调剂 +5 87639 2026-03-21 7/350 2026-03-21 19:31 by ColorlessPI
[考研] 考研化学学硕调剂,一志愿985 +5 张vvvv 2026-03-15 7/350 2026-03-21 19:23 by ColorlessPI
[考研] 311求调剂 +3 勇敢的小吴 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:40 by ColorlessPI
[考研] 346求调剂[0856] +4 WayneLim327 2026-03-16 7/350 2026-03-21 04:02 by JourneyLucky
[考研] 070300化学319求调剂 +7 锦鲤0909 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:46 by JourneyLucky
[考研] 301求调剂 +10 yy要上岸呀 2026-03-17 10/500 2026-03-21 03:14 by JourneyLucky
[考研] 303求调剂 +5 睿08 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:11 by JourneyLucky
[考研] 321求调剂 +9 何润采123 2026-03-18 11/550 2026-03-20 23:19 by JourneyLucky
[考研] A区线材料学调剂 +5 周周无极 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:33 by laoshidan
[考研] 一志愿 南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕 +5 @taotao 2026-03-20 5/250 2026-03-20 20:16 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
[考研] 086500 325 求调剂 +3 领带小熊 2026-03-19 3/150 2026-03-20 18:38 by 尽舜尧1
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 12/600 2026-03-20 12:25 by lidianxing
[考研] 一志愿中国海洋大学,生物学,301分,求调剂 +5 1孙悟空 2026-03-17 6/300 2026-03-19 23:46 by zcl123
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 有没有道铁/土木的想调剂南林,给自己招师弟中~ +3 TqlXswl 2026-03-16 7/350 2026-03-17 15:23 by TqlXswl
[考研] 11408 一志愿西电,277分求调剂 +3 zhouzhen654 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:03 by laoshidan
信息提示
请填处理意见