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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 郁闷死了，怎么做分子量分布就是宽
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麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子
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9楼: Originally posted by mlanqiang at 2011-08-14 11:41:56:
再重复试验，实在不行，测定分布之前先筛选一遍。

筛选一遍的意思，就是溶解了再沉淀，洗涤几次？？
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11楼2011-08-14 12:21:50
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麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子
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10楼: Originally posted by cep03lyf at 2011-08-14 12:18:48:
合成的金属有机催化剂纯度不够，有多种活性中心，催化共轭二烯烃的配位聚合的分子量分布一定很宽。建议进一步纯化催化剂，或者把合成的聚合物溶解重新沉淀提纯后再做GPC。祝你成功。

我一开始也是想到了，催化剂纯度不够，后来，我重结晶了一下，用晶体做的催化，和以前用固体（未很好结晶）的催化效果差不多。而且，固体催化剂的核磁图谱很好，比较干净。纯度是不是对分布影响很大啊？？再就是沉淀-洗涤几次，是为了除掉其中的催化剂和助催化剂？？
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12楼2011-08-14 12:24:47
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麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子
引用回帖:
10楼: Originally posted by cep03lyf at 2011-08-14 12:18:48:
合成的金属有机催化剂纯度不够，有多种活性中心，催化共轭二烯烃的配位聚合的分子量分布一定很宽。建议进一步纯化催化剂，或者把合成的聚合物溶解重新沉淀提纯后再做GPC。祝你成功。

我把聚合物溶解了，过一根短柱子，这样可以吧？！
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13楼2011-08-14 12:43:49
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xgyanger

木虫 (著名写手)
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7楼: Originally posted by 麦田里的守望者 at 2011-08-14 10:18:34:
分布4，5左右，没有很窄的，文献写的1.8。提前失活，导致交联？！不怎么明白啊，还望详细说一说，或是麻烦给出一篇文献，看看什么意思

恩，是因为你用的是二烯烃，反应速度过快，导致部分双键参与交联反应了？
失活也许谈不上。转化率高吗？
不知道有没有试过降低引发剂的含量，降低温度，溶液反应...
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14楼2011-08-14 23:30:47
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麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子
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14楼: Originally posted by xgyanger at 2011-08-14 23:30:47:
恩，是因为你用的是二烯烃，反应速度过快，导致部分双键参与交联反应了？
失活也许谈不上。转化率高吗？
不知道有没有试过降低引发剂的含量，降低温度，溶液反应...

以前用活性高的催化剂做，确实有交联的组分，宏观就能看出来，聚合物硬而且什么都不溶。但是，这个催化剂活性不高，看我楼上写的，60-120min的反应时间啊！我做的是溶剂反应，2mol/L 的单体含量做的，25摄氏度做的反应。催化剂与单体比例是500。
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15楼2011-08-15 00:12:00
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xgyanger

木虫 (著名写手)
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15楼: Originally posted by 麦田里的守望者 at 2011-08-15 00:12:00:
以前用活性高的催化剂做，确实有交联的组分，宏观就能看出来，聚合物硬而且什么都不溶。但是，这个催化剂活性不高，看我楼上写的，60-120min的反应时间啊！我做的是溶剂反应，2mol/L 的单体含量做的，25摄氏度做 ...

好吧，你又是在手套箱中反应，气体是有保障的。
那我只能猜测是不是单体的纯度不够...
另外你的分子量分布对时间有变化吗？
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16楼2011-08-15 03:11:16
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麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子
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16楼: Originally posted by xgyanger at 2011-08-15 03:11:16:
好吧，你又是在手套箱中反应，气体是有保障的。
那我只能猜测是不是单体的纯度不够...
另外你的分子量分布对时间有变化吗？

单体纯度，这个还真需要检查。时间的条件没做，但是，转化率低的时候，分布就窄一些，2-3左右。但是全部转化，就5了
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17楼2011-08-15 08:50:45
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xgyanger

木虫 (著名写手)
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17楼: Originally posted by 麦田里的守望者 at 2011-08-15 08:50:45:
单体纯度，这个还真需要检查。时间的条件没做，但是，转化率低的时候，分布就窄一些，2-3左右。但是全部转化，就5了

根据你的描述，转化率低的时候分布窄一些，可能是因为粘度低，每条分子链的长度相当。转化率高的时候，粘度太高，有太多小分子链段，导致分布很宽。
跟文献对比，需要参考也不可尽信。总之你要想办法比他的更好，更糟就不好玩了。
单体的纯度也许会有影响，但是没法从这里得出结论。
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18楼2011-08-15 09:37:48
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麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子
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18楼: Originally posted by xgyanger at 2011-08-15 09:37:48:
根据你的描述，转化率低的时候分布窄一些，可能是因为粘度低，每条分子链的长度相当。转化率高的时候，粘度太高，有太多小分子链段，导致分布很宽。
跟文献对比，需要参考也不可尽信。总之你要想办法比他的更好 ...

非常感谢啊！！想办法，呵呵，想了很久了，没有头绪。组里面没有做这个的，而且我的基础也挺差的……
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19楼2011-08-15 10:02:41
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xgyanger

木虫 (著名写手)
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19楼: Originally posted by 麦田里的守望者 at 2011-08-15 10:02:41:
非常感谢啊！！想办法，呵呵，想了很久了，没有头绪。组里面没有做这个的，而且我的基础也挺差的……

加油，别泄气，很快就成专家了
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20楼2011-08-15 10:11:38
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