24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 2532  |  回复: 28

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


引用回帖:
9楼: Originally posted by mlanqiang at 2011-08-14 11:41:56:
再重复试验,实在不行,测定分布之前先筛选一遍。

筛选一遍的意思,就是溶解了再沉淀,洗涤几次??
11楼2011-08-14 12:21:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


引用回帖:
10楼: Originally posted by cep03lyf at 2011-08-14 12:18:48:
合成的金属有机催化剂纯度不够,有多种活性中心,催化共轭二烯烃的配位聚合的分子量分布一定很宽。建议进一步纯化催化剂,或者把合成的聚合物溶解重新沉淀提纯后再做GPC。祝你成功。

我一开始也是想到了,催化剂纯度不够,后来,我重结晶了一下,用晶体做的催化,和以前用固体(未很好结晶)的催化效果差不多。而且,固体催化剂的核磁图谱很好,比较干净。纯度是不是对分布影响很大啊??再就是沉淀-洗涤几次,是为了除掉其中的催化剂和助催化剂??
12楼2011-08-14 12:24:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


引用回帖:
10楼: Originally posted by cep03lyf at 2011-08-14 12:18:48:
合成的金属有机催化剂纯度不够,有多种活性中心,催化共轭二烯烃的配位聚合的分子量分布一定很宽。建议进一步纯化催化剂,或者把合成的聚合物溶解重新沉淀提纯后再做GPC。祝你成功。

我把聚合物溶解了,过一根短柱子,这样可以吧?!
13楼2011-08-14 12:43:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xgyanger

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 麦田里的守望者 at 2011-08-14 10:18:34:
分布4,5左右,没有很窄的,文献写的1.8。提前失活,导致交联?!不怎么明白啊,还望详细说一说,或是麻烦给出一篇文献,看看什么意思

恩,是因为你用的是二烯烃,反应速度过快,导致部分双键参与交联反应了?
失活也许谈不上。转化率高吗?
不知道有没有试过降低引发剂的含量,降低温度,溶液反应...
14楼2011-08-14 23:30:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


引用回帖:
14楼: Originally posted by xgyanger at 2011-08-14 23:30:47:
恩,是因为你用的是二烯烃,反应速度过快,导致部分双键参与交联反应了?
失活也许谈不上。转化率高吗?
不知道有没有试过降低引发剂的含量,降低温度,溶液反应...

以前用活性高的催化剂做,确实有交联的组分,宏观就能看出来,聚合物硬而且什么都不溶。但是,这个催化剂活性不高,看我楼上写的,60-120min的反应时间啊!我做的是溶剂反应,2mol/L 的单体含量做的,25摄氏度做的反应。催化剂与单体比例是500。
15楼2011-08-15 00:12:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xgyanger

木虫 (著名写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 麦田里的守望者 at 2011-08-15 00:12:00:
以前用活性高的催化剂做,确实有交联的组分,宏观就能看出来,聚合物硬而且什么都不溶。但是,这个催化剂活性不高,看我楼上写的,60-120min的反应时间啊!我做的是溶剂反应,2mol/L 的单体含量做的,25摄氏度做 ...

好吧,你又是在手套箱中反应,气体是有保障的。
那我只能猜测是不是单体的纯度不够...
另外你的分子量分布对时间有变化吗?
16楼2011-08-15 03:11:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


引用回帖:
16楼: Originally posted by xgyanger at 2011-08-15 03:11:16:
好吧,你又是在手套箱中反应,气体是有保障的。
那我只能猜测是不是单体的纯度不够...
另外你的分子量分布对时间有变化吗?

单体纯度,这个还真需要检查。时间的条件没做,但是,转化率低的时候,分布就窄一些,2-3左右。但是全部转化,就5了
17楼2011-08-15 08:50:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xgyanger

木虫 (著名写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 麦田里的守望者 at 2011-08-15 08:50:45:
单体纯度,这个还真需要检查。时间的条件没做,但是,转化率低的时候,分布就窄一些,2-3左右。但是全部转化,就5了

根据你的描述,转化率低的时候分布窄一些,可能是因为粘度低,每条分子链的长度相当。转化率高的时候,粘度太高,有太多小分子链段,导致分布很宽。
跟文献对比,需要参考也不可尽信。总之你要想办法比他的更好,更糟就不好玩了。
单体的纯度也许会有影响,但是没法从这里得出结论。
18楼2011-08-15 09:37:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


引用回帖:
18楼: Originally posted by xgyanger at 2011-08-15 09:37:48:
根据你的描述,转化率低的时候分布窄一些,可能是因为粘度低,每条分子链的长度相当。转化率高的时候,粘度太高,有太多小分子链段,导致分布很宽。
跟文献对比,需要参考也不可尽信。总之你要想办法比他的更好 ...

非常感谢啊!!想办法,呵呵,想了很久了,没有头绪。组里面没有做这个的,而且我的基础也挺差的……
19楼2011-08-15 10:02:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xgyanger

木虫 (著名写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by 麦田里的守望者 at 2011-08-15 10:02:41:
非常感谢啊!!想办法,呵呵,想了很久了,没有头绪。组里面没有做这个的,而且我的基础也挺差的……

加油,别泄气,很快就成专家了
20楼2011-08-15 10:11:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 麦田里的守望者 的主题更新
信息提示
请填处理意见