24小时热门版块排行榜    

查看: 2679  |  回复: 28

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


[求助] 郁闷死了,怎么做分子量分布就是宽

照着A文献,改动了改动,合成出来一个新的金属有机催化剂,催化共轭二烯烃的配位聚合。

结果怎么做分子量分布就是宽,PDI=5左右。我又重复了一下文献A,结果人家的PDI=1.76,我做出来4.5左右,分子量也小。重复了三次了。
再就是,聚合物状态有时候是黏黏的,有时候有点儿形状,略粘的橡胶体。两种状态分子量并没有差很多。而且,那种偏橡胶体的,在THF溶解时(测试GPC),有不溶物残留,类似于果冻那样子(难道是有交联的?!,活性不高啊)。

捣鼓了两个月了,就这个问题卡住了,想不出来如何。还望大家多多给建议啊!!谢过……
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


麦田里的守望者(金币+3): 配位聚合,均相Z-N那种,金属有机化学的 2011-08-13 19:33:27
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-08-13 21:06:56
你做的是本体聚合还是溶剂聚合呢?一般溶液聚合能比本体聚合分子量分布窄
快乐积极向上
2楼2011-08-13 19:27:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


引用回帖:
2楼: Originally posted by wgs8136 at 2011-08-13 19:27:26:
你做的是本体聚合还是溶剂聚合呢?一般溶液聚合能比本体聚合分子量分布窄

溶液的,溶液浓度不大,2mol/L的浓度。我重复别人的实验,也是按照人家的做的,差不多也是这个浓度,氯苯(或者甲苯)为溶剂。
3楼2011-08-13 19:36:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

4楼2011-08-13 20:09:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xgyanger

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-08-13 23:19:57
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-08-13 23:20:00
nesimon(金币+16): 按照楼主要求,帮楼主给你发放16个金币。下次回帖记得要点确认应助。这样方便得到金币。 2011-08-15 18:54:21
不溶/溶解不好,做GPC能拿到分布窄的结果么
催化剂提前失活导致交联,分子量分布宽?
5楼2011-08-13 23:14:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zippy2002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

麦田里的守望者(金币+3): 谢谢 2011-08-14 10:18:54
你做的是直链的还是有侧链交联的。
看能不能调整反应的条件,再做做看看
跟过去比起来,你已经失去了那份锐气,有时候别想的太多了,不然会迷失自己
6楼2011-08-13 23:38:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


引用回帖:
5楼: Originally posted by xgyanger at 2011-08-13 23:14:29:
不溶/溶解不好,做GPC能拿到分布窄的结果么
催化剂提前失活导致交联,分子量分布宽?

分布4,5左右,没有很窄的,文献写的1.8。提前失活,导致交联?!不怎么明白啊,还望详细说一说,或是麻烦给出一篇文献,看看什么意思
7楼2011-08-14 10:18:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麦田里的守望者

木虫 (著名写手)

大混子


引用回帖:
6楼: Originally posted by zippy2002 at 2011-08-13 23:38:00:
你做的是直链的还是有侧链交联的。
看能不能调整反应的条件,再做做看看

应该是直链的吧,我不是想叫他交联,就按照配位聚合那么做的。如果交联或者直链,怎么测试啊?13C-NMR能看出来吗?还是有抽提的方法,或者什么方法?反应条件不苛刻,室温,2mol/L单体,手套箱中反应,60-120Min。一般需要怎么改啊?文献是这么给出来的,我就照着做了。
8楼2011-08-14 10:22:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

麦田里的守望者(金币+3): 谢谢 2011-08-14 12:21:23
再重复试验,实在不行,测定分布之前先筛选一遍。
蓝精灵
9楼2011-08-14 11:41:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cep03lyf

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

麦田里的守望者(金币+5): 非常感谢 2011-08-14 12:22:36
合成的金属有机催化剂纯度不够,有多种活性中心,催化共轭二烯烃的配位聚合的分子量分布一定很宽。建议进一步纯化催化剂,或者把合成的聚合物溶解重新沉淀提纯后再做GPC。祝你成功。
10楼2011-08-14 12:18:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 麦田里的守望者 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 284求调剂 +8 天下熯 2026-02-28 8/400 2026-03-02 00:15 by 暮雨星晴
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +6 礼堂丁真258 2026-02-28 8/400 2026-03-01 22:50 by jian_
[基金申请] 成果系统访问量大,请一小时后再尝试。---NSFC啥时候好哦,已经两天这样了 +4 NSFC2026我来了 2026-02-28 4/200 2026-03-01 22:37 by 铁门栓
[考研] 0856调剂 +5 刘梦微 2026-02-28 5/250 2026-03-01 22:30 by wang_dand
[考研] 0856求调剂285 +10 吕仔龙 2026-02-28 10/500 2026-03-01 21:37 by 公瑾逍遥
[考研] 306分材料调剂 +4 chuanzhu川烛 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:48 by 无际的草原
[考研] 0856化工专硕求调剂 +12 董boxing 2026-03-01 12/600 2026-03-01 19:45 by 材子momo
[考研] 328求调剂 +3 aaadim 2026-03-01 5/250 2026-03-01 17:29 by njzyff
[考研] 化工专硕348,一志愿985求调剂 +5 弗格个 2026-02-28 8/400 2026-03-01 17:25 by sunny81
[考研] 290求调剂 +9 材料专硕调剂; 2026-02-28 11/550 2026-03-01 17:21 by sunny81
[考研] 化工专硕342,一志愿大连理工大学,求调剂 +3 kyf化工 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:49 by yywzz
[考研] 285求调剂 +8 满头大汗的学生 2026-02-28 8/400 2026-03-01 16:47 by caszguilin
[考研] 307求调剂 +5 wyyyqx 2026-03-01 5/250 2026-03-01 15:21 by Fff-1
[考研] 材料工程274求调剂 +3 Lilithan 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:58 by ms629
[考研] 求调剂 +6 repeatt?t 2026-02-28 6/300 2026-03-01 14:37 by Sakura绘
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +3 gaoxiaoniuma 2026-02-28 4/200 2026-03-01 14:30 by jjj三跨
[考研] 317一志愿华南理工电气工程求调剂 +6 Soliloquy_Q 2026-02-28 11/550 2026-03-01 11:14 by 歌liekkas
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧? +5 ieewxg 2026-02-25 6/300 2026-03-01 00:10 by addressing
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
信息提示
请填处理意见