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lehai1010

木虫 (正式写手)

[交流] 溶胶凝胶法制备铁酸铋的时候出现黑的干凝胶 已有7人参与

我用溶胶凝胶法制备铁酸铋的干凝胶的时候,在90度下放置了2周多了,为什么会出现黑色的粘稠状物质呢?以前做出来的的都是土黄色的。这次的颜色差距太大了,纯黑色。难道是掺进去其他有机物了?我用的是乙二醇和柠檬酸。谁可以帮我解释一下?
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zhangquan8385: 专业版请勿纯表 2011-08-11 10:40:52
2楼2011-08-11 10:34:55
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七月二十五

木虫 (正式写手)

★ ★
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Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-08-11 14:41:20
这种情况我也遇到过,应该不是掺入其他东西的问题,因为我是加了盖的
可能是烘烤时间过长,部分有机物分解昙花造成
还有柠檬酸盐极易吸水
3楼2011-08-11 14:36:59
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lehai1010

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 七月二十五 at 2011-08-11 14:36:59:
这种情况我也遇到过,应该不是掺入其他东西的问题,因为我是加了盖的
可能是烘烤时间过长,部分有机物分解昙花造成
还有柠檬酸盐极易吸水

我是两个一块做的,条件什么的都基本一样,其中一个是黑的,另一个还是土黄色。
4楼2011-08-12 11:03:18
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wangbende

新虫 (初入文坛)

★ ★
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zhangquan8385(金币+1): 鼓励新虫 2011-08-13 08:50:00
我也是这样做的,做出来是有点红黑色的,你在130度酯化了么,酯化后是红黑色的, 烧出来的粉体是黄色或棕色的。
5楼2011-08-12 20:44:00
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fds329

荣誉版主 (文坛精英)

鱼大婶

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

★ ★
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zhangquan8385(金币+1): 鼓励交流 2011-08-21 14:27:08
局部温度高?我用烘箱烘一样的东西,不同位置的结果颜色不一样呢。
黑色是柠檬酸引起的吧。我做的东西有柠檬酸的烘出来大部分黑色。没有柠檬酸的一般黄色。还有就是柠檬酸的量和做的东西的量。我又一次一批样品一起烘,出来的颜色都不一样。随着其中一种元素量增加,干凝胶颜色加深。
6楼2011-08-21 10:54:19
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lehai1010

木虫 (正式写手)

★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励及时反馈 2011-08-21 14:27:44
我重新做了一遍,两个同时,不过掺杂的浓度不一样,放烘箱里两个小时就变色了,一黄一黑。浓度大的发黑
7楼2011-08-21 11:59:40
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)

善良的副研

★
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引用回帖:
1楼: Originally posted by lehai1010 at 2011-08-11 10:01:28:
我用溶胶凝胶法制备铁酸铋的干凝胶的时候,在90度下放置了2周多了,为什么会出现黑色的粘稠状物质呢?以前做出来的的都是土黄色的。这次的颜色差距太大了,纯黑色。难道是掺进去其他有机物了?我用的是乙二醇和柠 ...

求问我制备的时候为什么一直都有很大的氧化铋峰出来呢?是搅拌不开呢?还是烘的时候温度太低呢,还是煅烧温度、时间或程序不对(500摄氏度2小时,2摄氏度/min升温)?
8楼2011-10-20 14:20:42
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lehai1010

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by chiyuemo at 2011-10-20 14:20:42:
求问我制备的时候为什么一直都有很大的氧化铋峰出来呢?是搅拌不开呢?还是烘的时候温度太低呢,还是煅烧温度、时间或程序不对(500摄氏度2小时,2摄氏度/min升温)?

你用的原材料是氧化铋还是硝酸铋?搅拌了多长时间?多少温度下搅拌的?不行就把升温速率提高点。
9楼2011-10-24 10:03:19
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)

善良的副研

★
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引用回帖:
9楼: Originally posted by lehai1010 at 2011-10-24 10:03:19:
你用的原材料是氧化铋还是硝酸铋?搅拌了多长时间?多少温度下搅拌的?不行就把升温速率提高点。

是硝酸铋,搅拌了几个小时,最长的让它搅拌过夜了,只是用的是机械搅拌。有用常温的,然后在60摄氏度再搅拌一个多小时的。升温速率大概提高到多少比较好呢?
10楼2011-10-24 10:15:57
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