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天下为公5592

铜虫 (著名写手)

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[交流] 如何用比色计测溶液中Fe3+的浓度

请问，如何用哈希牌的比色计测定水溶液中三价铁离子的浓度？具体地实验步骤是怎么样的？多谢了。

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1楼 2011-08-03 10:34:05

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shelly8059

金虫 (小有名气)

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★
天下为公5592(金币+1):谢谢参与
天下为公5592(金币+3): 十分感谢！ 2011-08-03 15:58:10

原理
   三价铁离子与还原剂盐酸羟胺反应，被还原成二价铁离子，在酸性溶液中（pH2-9）二价铁离子与显色剂邻二氮菲（Phen）反应生成橘红色二元络合物，在一定条件下，该橘红色二元络合物的吸光度与待测样品中铁含量成正比。
主要仪器与试剂
50mL或25mL容量瓶（9个）,1000 容量瓶（1个），100mL容量瓶（2个）；紫外可见分光光度计1台。
Fe3+ 储备溶液(100ug·mL-1 ): 称取NH4Fe(SO4)2 ·12H2O(称取量及精度自拟)于100mL烧杯中，加2mL6 mol·L-1HCl和少量水，溶解后转移至100mL容量瓶加水定容到刻度。
Fe3+ 标准溶液(10ug·mL-1 ):用移液管吸取浓度为100ug·mL-1的Fe3+ 储备溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL6 mol·L-1HCl，
盐酸羟胺：10%水溶液（用时配制）
邻二氮菲（Phen）：0.15%水溶液
NaAc: 1mol·L-1
操作步骤
1.    吸收曲线的制作和测量波长的选择
用吸量管吸取0.0，3.0mL铁标准溶液（Fe3+溶液浓度为10ug·mL-1 ）分别注入两个25mL容量瓶中，依次加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻二氮菲（Phen）、5mL 用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色0.0 铁溶液）为参比溶液，在450-550nm之间，每隔10nm测一次吸光度。
2.    标准曲线的制作
在6个25mL容量瓶中，用吸量管分别加入0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL铁标准溶液，依次加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻二氮菲（Phen）、5mL 用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色0.0 铁溶液）为参比溶液，在所选的波长下，测定各溶液的吸光度。以铁含量（ug·mL-1）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。（或拟合出线性回归方程）
3.    样品中铁含量的测定
准确吸取适量样品溶液于25mL容量瓶中，依次加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻二氮菲（Phen）、5mL 用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色0.0 铁溶液）为参比溶液，在所选的波长下，测定吸光度。上述操作平行三次，取平均值，从标准曲线上查出和计算样品中铁含量（ug·mL-1）。（或用线性回归方程计算样品中铁含量